萸黄连的炮制辅料-吴茱萸汁的提取工艺优选研究

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时间:2019-05-13

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1、萸黄连的炮制辅料——吴茱萸汁的提取工艺优选研究作者:陈卫红,蒋孟良,刘晗,马河【摘要】目的探讨萸黄连的炮制辅料——吴茱萸汁的最佳水提工艺。方法采用紫外分光光度法测定正交设计所得9个样品的含量,以吴茱萸中总生物碱含量的多少来评价提取方法的优劣。结果A3B2C1的工艺即浸泡60min,加12、9.6倍量水,提取40min,提取2次的样品中总生物碱含量最高。结论本研究为萸黄连的炮制辅料——吴茱萸汁的制备提供了一个切实可行的最佳提取工艺。【关键词】吴茱萸;炮制辅料;提取工艺;总生物碱;含量测定  Abstract:ObjectiveTodiscussthebestextractingtec

2、hnologyofEvodiarutaecarpajuice——crudedrugprocessingadjuvantofYuhuanglianwithwater.MethodsThecontentof9samplesextractedaccordingtoorthogonaltestsweremensuratedbyUV-spectrophotometry,andtheextractmethodswereestimatedwiththecontentoftotalalkaloidinEvodiarutaecarpaasindex.ResultsThetechnologyofA3B

3、2C1thatwasmarinated60minutes,addedthewaterwith12,9.6folds,extractedfor40minutes,andextracted2times,whichobtainedthehighestcontentof9totalalkaloid.ConclusionThistestofferedapressing,feasibleandbestextractingtechnologyofpreparationofcrudedrugprocessingadjuvantofYuhuanglian——Evodiarutaecarpajuice

4、.  Keywords:Evodiarutaecarpa;crudedrugprocessingadjuvant;extractingtechnology;totalalkaloid;contentmensurate  吴茱萸始载于《神农本草经》,列于上品,历代本草均有记载。吴茱萸为常用中药之一,具有散寒止痛、疏肝下气、燥湿之功[1-2]。吴茱萸既是一种药,又是一种辅料,常用于炮制黄连,即萸黄连。用吴茱萸汁炮制后,可抑制黄连的寒性,使黄连寒而不滞,以清气分湿热、散肝胆郁火为主。如治积滞内阻、胸隔痞闷、胁肋胀满或下痢脓血的大香连丸[3-4]。为使吴茱萸中有效成分提取更完全,以确保萸黄

5、连的功用,笔者以吴茱萸总碱含量为指标,采用正交设计法优选了吴茱萸的提取工艺,从而确保了辅料制备工艺的规范化及辅料的质量。现总结报道如下。  1仪器与试药9  紫外分光光度计,UV-265FW型(日本Shimadzu);紫外可见分光光度计:UV-9200型(北京瑞利分析仪器公司);电子分析天平:AR1140型0.1mg(奥豪斯国际贸易上海有限公司);电热恒温水浴锅:DK-S22型(上海精宏实验设备有限公司);电热鼓风干燥箱:CS101-2AB型(重庆试验设备厂)。  吴茱萸购于湖南省新晃县药材公司,经鉴定为芸香科植物吴茱萸Evodiarutaecarpa(Juss.)Benth.的干

6、燥近成熟果实;吴茱萸碱对照品购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号110801-200706)。其他化学试剂均为分析纯。  2方法与结果  2.1对照品溶液的制备  精密称取吴茱萸碱对照品6.0mg,置25mL容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,精密吸取2.5mL置100mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得6.0?g/mL的对照品溶液,备用。  2.2供试品溶液的制备  取吴茱萸置电热恒温干燥箱中,80℃干燥4h,取出,置玻璃干燥器中,冷至室温后,精取2.0143g,置索氏提取器中,加丙酮809mL回流5h,丙酮提取液倾入100mL容量瓶中,蒸馏瓶用少量丙酮洗涤,并入容量瓶

7、中,定容至100mL。精密吸取1.0mL置蒸发皿中,水浴上蒸干,残渣加20mL水溶解,加20%NaOH调pH=9,用氯仿萃取(30mL×3次),合并氯仿液,用2%H2SO4萃取(30mL×3次),合并H2SO4萃取液,NaOH调pH=9后,再用氯仿萃取(30mL×3次),合并氯仿液,水浴上蒸去氯仿,残渣加甲醇溶解至50mL容量瓶中,摇匀,即得样品供试液。  2.3方法学考察  2.3.1测定波长的确定取对照品溶液置比色皿中,以甲醇为空白,于200~400nm自动扫描,

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