放大染色胃镜下氩气刀治疗胃黏膜隆起糜烂的临床研究

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1、放大染色胃镜下氩气刀治疗胃黏膜隆起糜烂的临床研究【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定奥扎格雷的含量。方法采用KromasilC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱以0.025mol/L磷酸二氢钾（pH3.4）-乙腈（85∶15）为流动相，流速为1.0ml/min，以左羟丙哌嗪为内标物，检测波长为274nm。结果奥扎格雷的回归方程Y=0.0023X+0.0165(r=0.9997)，其线性范围为4.16～416μg/ml，平均回收率为99.97%（RSD值为0.44%）。结论本法可用于奥扎格雷的含量测定，操作简便，结果准确。【关键词】反相高效液相色谱法；奥扎格雷；含量测定　　Abs

2、tract:ObjectiveTodevelopaRP-HPLCprocedureindeterminationthequantityofozagrel.MethodsHPLCasilC18column(4.6mm×150mm,5μm)ol/LPotassiumdihydrogenphosphate(pH3.4)-acetonitrile(85∶15)asthemobilephase,theflol/min,theinternalstandard.ResultsTheregressionequation4.16to416μg/ml.Themeanrecoveryethodissimple,

3、selectiveaccurateandprecise.Keyancechromatography;ozagrel;quantitydetermination　　奥扎格雷为高效、选择性血栓素合成酶抑制剂，通过抑制血栓烷A2（TXA2）的产生及促进前列环素（PGI2）的生成而改善两者间的平衡失调，具有抗血小板聚集和扩张血管作用。能抑制大脑血管痉挛，增加大脑血流量，改善大脑内微循环障碍和能量代谢异常，从而改善蛛网膜下腔出血术后患者的大脑局部缺血症状和脑血栓（急性期）患者的运动失调。用于治疗急性血栓性脑梗塞和脑梗塞所伴随的运动障碍。国内有采用高效液相色谱法(HPLC)外标法测定奥扎格雷及其制剂的

4、含量［1,2］，及奥扎格雷中有关物质的报道［3］。笔者采用内标法对该药进行含量测定，现将其测定方法报道如下。　　1材料与方法　　1.1材料JASCO.LC900SYSTEM,JASCOPU-980IntelligentHPLCPump,JASCOUV-975型紫外检测器；7725手动进样阀，JASCOLIBRORL-200SM十万分之一光学天平（日本JASCO公司）；TDX高速离心机；涡旋震荡仪，PHS-3CPH仪；超声震荡仪。奥扎格雷（中国药品生物制品检定所提供批号：100557-200401），内标左羟丙哌嗪（深圳海王药业有限公司技术中心提供，批号04021011，纯度>99.5

5、%）。注射用奥扎格雷钠为市售（批号：200601323；200607314；200610328）。乙腈、甲醇为色谱纯，水为二次蒸馏水。　　1.2方法与结果　　1.2.1色谱条件色谱柱：KromasilC18(4.6mm×150mm,5μm)；流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾-乙腈（85∶15），冰醋酸调至pH3.38；检测波长：274nm；柱温为室温；流速：1.0ml/min；进样量：20μl。流动相经0.22μm的微孔滤膜滤过后使用。　　1.2.2对照品溶液准确称取奥扎格雷对照品，置于10ml量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。　　1.2.3供试

6、品溶液取本品，准确称定，置于10ml量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液。　　1.2.4内标溶液准确称取左羟丙哌嗪适量（0.0044g）置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，即得内标液440mg/L。　　在上述色谱条件下，通过对奥扎格雷、溶剂及辅料进行HPLC分离检测，结果见图1～3。　　1.2.5线性关系考察精密称取奥扎格雷对照品适量（0.00416g），置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即为奥扎格雷标准贮备液416μg/ml，精密量取1，1.5，2.5，5，7.5ml分别置于10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，与奥扎格

7、雷标准贮备液416μg/ml各进样20μl，依法测定，记录峰面积。以峰面积积分值做为纵坐标（Y），奥扎格雷浓度做为横坐标（X），得线性回归方程为：Y=0.0023X+0.0165，r=0.9997。表明浓度在4.16～416μg/ml范围内，峰面积与测定浓度成良好线性关系。　　1.2.6精度度试验取同一样品溶液20μl，重复进样5次，结果样品含量的RSD为0.56%（n=5）。　　1.2.7重复性试验取同一批号（批号为2