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时间:2020-03-24
《放大染色胃镜下氩气刀治疗胃黏膜隆起糜烂的临床研究【大学临床医学毕业论文设计,精选】.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、临床医学论文•放大染色胃镜下氮气刀治疗胃黏膜隆起糜烂的临床硏究【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定奥扎格雷的含量。方法采用KromasilC18(4.6mmxl50mm,5/zm)色谱柱以0.025mol/L磷酸二氢钾(pH3.4)■乙月青(85:15)为流动相,流速为l.Oml/min,以左轻丙哌嗪为内标物,检测波长为274nm。结果奥扎格雷的回归方程Y二0.0023X+0.0165(1=0.9997),其线性范围为4.16〜416/zg/ml,平均回收率为99.97%(RSD値为0.44%)。结论本法可用于奥扎格雷的含量测定,操作简便,结果准确。【关键词】反相高效液相色
2、谱法;奥扎格雷;含量测定Abstract:ObjecliveTodevelopaRP・HPLCprocedureindeterminationthequantityofozagre1.MethodsHPLCwascarriedoutusingaKromasi1C18column(4.6mmxl50mm,5/zm)with0.025mol/LPotassiumdihydrogenphosphate(pH3・4)・acetonitrile(85:15)asthemobi1ephase,theflowratewas1.0ml/min,theinternalstandardwaslc
3、vodropropzinc・TheUVwavelengthwas274nm・ResultsTheregressionequationwasY二0.0023X+0.0165(r二0.9997).Thelinearrangedfrom4.16to416/zg/ml.Themeanrecoverywas99.97%andRSDwas0.44%.ConclusionTheproposedmethodissimple,selectiveaccurateandprecise・Keywords:reversed-phasehighperformancechromatography;ozag
4、rcl;quantilydetermination奥扎格雷为高效、选择性血栓素合成酶抑制剂,通过抑制血栓烷A2(TXA2)的产生及促进前列坏素(PGT2)的生成而改善两者间的平衡失调,具有抗血小板聚集和扩张血管作用。能抑制人脑血管痉挛,增加人脑血流量,改善大脑内微循环障碍和能量代谢异常,从而改善蛛网膜下腔出血术后患者的大脑局部缺血症状和脑血栓(急性期)患者的运动失调。用于治疗急性血栓性脑梗塞和脑梗塞所伴随的运动障碍。国内有采用高效液相色谱法(HPLC)外标法测定奥扎格雷及其制剂的含量〔1,2〕,及奥扎格雷中有关物质的报道〔3〕。笔者采用内标法对该药进行含量测定,现将其测定方法
5、报道如下。1材料勻方法1.1材料JASCD.LC900SYSTEM,JASCOPU-980IntelligentHPLCPump,JASCOUV-975型紫外检测器;7725手动进样阀,JASCX)LIBRORL-200SM十万分之一光学天平(日本JASCO公司);TDX高速离心机;涡旋震荡仪,PHS・3CPH仪;超声震荡仪。奥扎格雷(中国药品生物制品检定所提供批号:100557-200401),内标左拜丙哌嗪(深圳海王药业有限公司技术中心捉供,批号04021011纯度>99.5%)。注射用奥扎格雷钠为市售(批号:200601323;200607314;200610328)。
6、乙月青、甲醇为色谱纯,水为二次蒸镭水。1.2方法与结果1.2.1色谱条件色谱柱:Kromasi1C18(4・6mmxl50mm,5“m);流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾■乙月青(85:15),冰醋酸调至pH3.38;检测波长:274nm;柱温为室温;流速:l.Oml/min;进样量:20“1。流动相经0.22/zm的微孔滤膜滤过后使用。1.2.2对照品溶液准确称取奥扎格雷对照品,置于10ml量瓶中,加甲醇适量溶解并稀释成每lml中含lmg的溶液,作为对照品溶液。1.2.3供试品溶液取本品,准确称定,置于10ml量瓶中,加甲醇适量溶解并稀释成每lml中含lmg的溶液,作
7、为供试品溶液。1.2.4内标溶液准确称取左疑丙哌嗪适量(0.0044g)置于100ml容量瓶中5用中醇溶解并稀释至刻度5即得内标液440mg/L。在上述色谱条件下,通过对奥扎格雷、溶剂及辅料进行HPLC分离检测,结果见图1〜3°1.2.5线性关系考察精密称取奥扎格雷对照品适量(0.00416g),置于10ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即为奥扎格雷标准贮备液416“g/ml,精密量取1,1.5,2.5,5,7.5ml分别置于10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,与奥扎格雷标准贮备液416
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