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1、反相高效液相色谱法测定肤疾洗剂中苦参碱的含量 论文.freelm×4.6mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(83∶8.5∶8.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为220nm。结果苦参碱在0.039～1.560μg范围内线性关系良好(r＝0.9997),平均回收率为97.8%,RSD＝1.1%。结论本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。【关键词】肤疾洗剂苦参碱反相高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofmatrineinFujiLotion.Me
2、thodsAnInertsilNH2column(250mm×4.6mm,5μm)obilephase,thefloL/min,andtheUVdetection.ResultsThecalibrationcurveofmatrineethodissimple,.freelatrine；RP-HPLC肤疾洗剂收载于中华人民共和国卫生部部颁标准《中药成方制剂》第十五册1,由苦参、百部、花椒等6味药组成,具解毒杀虫、止痒收敛、活血祛瘀之功。在该标准中仅有简单的鉴别及检查项,且其含量测定方法未见报道。为了有效控制药品质量,本试验建立了肤疾洗剂君药苦参中苦参碱的含
3、量测定方法,采用反相高效液相色谱法对制剂中苦参碱的含量进行测定,方法简便、快速、准确,可为肤疾洗剂质量控制提供依据。1仪器与试药DIONEX(美国)高效液相色谱仪,UVD170U,P680HPLCPUMP,ASI-100自动进样器,戴安变色龙色谱工作站(美国)。乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。苦参碱对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110805-200306。肤疾洗剂样品(批号分别为060402、060403、060404)及阴性样品由西安芳草园医药科技有限公司提供。2色谱条件色谱柱：InertsilNH2柱(250mm×4.6mm,5
4、μm)；流动相：乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(83∶8.5∶8.5)；柱温：室温；检测波长：220nm；流速：1.0mL/min；进样量10μL。3溶液制备3.1对照品溶液的制备精密称取苦参碱对照品19.5mg,置25mL量瓶中,加乙腈-无水乙醇(80∶20)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(0.78mg/mL)。精密吸取该溶液0.25、1.5、2.5、5、7.5、10mL,分别置50mL量瓶中,加乙腈-无水乙醇(80∶20)稀释至刻度,摇匀,分别制成浓度为0.0039、0.0234、0.0390、0.0780、0.1170、0.1560mg/mL的
5、对照品系列溶液。3.2供试品溶液的制备精密量取本品5mL,置分液漏斗中,加浓氨试液1mL,用三氯甲烷提取3次,每次20mL,提取液蒸干,残渣加乙腈-无水乙醇(80∶20)溶解并定容于25mL量瓶中,微孔滤膜滤过,即得。3.3阴性样品溶液的制备取缺苦参的阴性样品,按“3.2”项下方法操作即得。4系统适用性试验分别吸取浓度为0.0780mg/mL的对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定(色谱图见图1)。按苦参碱峰计算,理论塔板数为3000以上。在上述色谱条件下,其它成分对苦参碱的测定无干扰,苦参碱峰与相邻峰的分离度良
6、好(R1.5)。5方法学考察5.1线性关系考察精密吸取上述对照品系列溶液各10μL,注入液相色谱仪,以苦参碱色谱峰面积对进样量(μg)进行线性回归,得回归方程为：Y＝85331.4617X－1971.3708,r＝0.9997。结果表明,苦参碱浓度在0.0039～0.1560mg/mL(即进样量在0.039～1.560μg)范围内线性关系良好。5.2精密度试验取批号为060403的供试品溶液,按上述色谱条件连续进样6次,每次10μL,测定峰面积,RSD＝0.77%,表明精密度良好。5.3稳定性试验取同一供试品溶液(批号060403),按上述色谱条件分别在0
7、、4、8、12、16h进样,各10μL,测定峰面积,RSD＝1.40%,表明供试品溶液在16h内稳定。5.4重现性试验取同一批号的样品(批号060403),按“3.2”项下方法制备6份样品溶液,按上述色谱条件测定,测得苦参碱平均含量为0.417mg/mL,RSD＝1.43%。5.5回收率试验精密称取苦参碱对照品适量,加入乙腈-无水乙醇(80∶20),制成每1mL含0.499mg的溶液,作为对照品溶液。取样品(批号060403,0.417mg/mL)6份,各2.5mL,分别精密加入0.499mg/mL苦参碱对照品溶液各2mL,按“3.2”项下方法制备,按上述
8、色谱条件测定,计算回收率,结果见表1。表1加样回收率试验结果（略）
