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1、反相高效液相色谱法测定肤疾洗剂中苦参碱的含量 【摘要】:目的建立肤疾洗剂中苦参碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,InertsilNH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(83∶8.5∶8.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为220nm。结果苦参碱在0.039~1.560μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为97.8%,RSD=1.1%。结论本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。【关键词】肤疾洗剂 苦参碱 反相高效液相色谱法 Abstract:Obj
2、ectiveToestablishamethodfordeterminationofmatrineinFujiLotion.MethodsAnInertsilNH2column(250mm×4.6mm,5μm)wasusedwithacetonitrile-ethanolabsolute-3%phosphoricacid(83∶8.5∶8.5)asmobilephase,theflowratewas1.0mL/min,andtheUVdetectionwavelengthwassetat220nm.ResultsThecalibrati
3、oncurveofmatrinewaslinearinrangeof0.039~1.560μg,r=0.9997.Theaveragerecoverywas97.8%withRSDof1.1%(n=6).ConclusionThemethodissimple,quickandaccurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofFujiLotion.7 Keywords:FujiLotion;matrine;RP-HPLC 肤疾洗剂收载于中华人民共和国卫生部部颁标准《中药成方制剂》第十五册[1],由苦参、百
4、部、花椒等6味药组成,具解毒杀虫、止痒收敛、活血祛瘀之功。在该标准中仅有简单的鉴别及检查项,且其含量测定方法未见报道。为了有效控制药品质量,本试验建立了肤疾洗剂君药苦参中苦参碱的含量测定方法,采用反相高效液相色谱法对制剂中苦参碱的含量进行测定,方法简便、快速、准确,可为肤疾洗剂质量控制提供依据。 1仪器与试药 DIONEX(美国)高效液相色谱仪,UVD170U,P680HPLCPUMP,ASI-100自动进样器,戴安变色龙色谱工作站(美国)。 乙腈为色谱纯;水为重蒸馏水;其余试剂均为分析纯。苦参碱对照品购自中国药品生物制品检定所,
5、批号110805-200306。肤疾洗剂样品(批号分别为060402、060403、060404)及阴性样品由西安芳草园医药科技有限公司提供。 2色谱条件7 色谱柱:InertsilNH2柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(83∶8.5∶8.5);柱温:室温;检测波长:220nm;流速:1.0mL/min;进样量10μL。 3溶液制备 3.1对照品溶液的制备 精密称取苦参碱对照品19.5mg,置25mL量瓶中,加乙腈-无水乙醇(80∶20)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(0.78m
6、g/mL)。精密吸取该溶液0.25、1.5、2.5、5、7.5、10mL,分别置50mL量瓶中,加乙腈-无水乙醇(80∶20)稀释至刻度,摇匀,分别制成浓度为0.0039、0.0234、0.0390、0.0780、0.1170、0.1560mg/mL的对照品系列溶液。 3.2供试品溶液的制备 精密量取本品5mL,置分液漏斗中,加浓氨试液1mL,用三氯甲烷提取3次,每次20mL,提取液蒸干,残渣加乙腈-无水乙醇(80∶20)溶解并定容于25mL量瓶中,微孔滤膜滤过,即得。 3.3阴性样品溶液的制备7 取缺苦参的阴性样品,按“3.2”项
7、下方法操作即得。 4系统适用性试验 分别吸取浓度为0.0780mg/mL的对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定(色谱图见图1)。按苦参碱峰计算,理论塔板数为3000以上。在上述色谱条件下,其它成分对苦参碱的测定无干扰,苦参碱峰与相邻峰的分离度良好(R>1.5)。 5方法学考察 5.1线性关系考察 精密吸取上述对照品系列溶液各10μL,注入液相色谱仪,以苦参碱色谱峰面积对进样量(μg)进行线性回归,得回归方程为:Y=85331.4617X-1971.3708,r=0.9997。结
8、果表明,苦参碱浓度在0.0039~0.1560mg/mL(即进样量在0.039~1.560μg)范围内线性关系良好。 5.2精密度试验7 取批号为060403的供试品溶液,按上述色谱条件连续进样6次,每次