超微粉碎对茯苓多糖溶出特性的影响论文

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1、超微粉碎对茯苓多糖溶出特性的影响论文桂卉，梁少瑜，雷志钧，蔡光先【摘要】目的探讨超微粉碎是否会提高茯苓多糖的溶出度。方法以硫酸-苯酚法、紫外分光光度法测定茯苓多糖的含量，采用浆法测定溶出度，用威布尔模型进行拟合，对溶出参数T50(药物溶出50％所需时间)、Td(药物溶出63．2％所需时间)、m(溶出曲线斜率)进行统计分析。结果不同粒径茯苓药粉的茯苓多糖溶出度参数间差异有统计学意义(P0.05)。超微粉与常规细粉的溶出度参数之间存在极显著性(P0.01)。结论超微粉碎可提高茯苓药材的茯苓多糖溶出量和溶出速度。【关键词】茯苓多糖；超微粉碎；溶出度；浆法茯苓为多孔菌科真菌的干燥

2、菌核，性味甘、淡、平,归心、肺、脾、肾经.freell加水至200ml置棕色瓶内，放冰箱备用。1.4对照品溶液的配制精密称取干燥恒重的葡萄糖标准品14.5mg加蒸馏水溶解并定容至250ml容量瓶中，即得。2方法与结果2.1茯苓超微粉的制备取市购茯苓药材1000g，40～50℃干燥，分为4份。两份用普通粉碎机分别粉碎成100目和200目的常规细粉，另两份用贝利粉碎机分别粉碎成300目和400目的超微粉。2.2茯苓多糖含量测定的实验条件以硫酸-苯酚法、紫外分光光度法进行测定，通过预试确定最佳反应条件为：加入5%苯酚试剂1.2ml，浓硫酸4.5ml，室温下反应并放置20min，

3、在490nm处测定吸光度A。2.3方法学考察2.3.1标准曲线的绘制精密吸取葡萄糖对照品溶液0.0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8,1.0ml分别置于20ml试管中，分别加蒸馏水至1.0ml，加入5％苯酚溶液1.2ml，混匀后加入浓硫酸4.5ml，充分混合，室温放置20min，在490nm处测定吸光度A。求得标准曲线的回归方程：Y=9.3207X-0.005（X：对照品含量；Y：吸光度），相关系数r=0.9996（n=7），表明在0.058～0.58mg范围内葡萄糖含量与吸光度之间有良好的线性关系。2.3.2精密度实验精密吸取葡萄糖对照品溶液1.0ml5份，分别置

4、于20ml试管中，同“2.2”项操作，测定吸光度A，RSD=0.96%（n=5），表明仪器精密度良好。2.3.3重复性实验精密吸取供试品溶液1.0ml6份，分别置于20ml试管中，同“2.2”项操作，测定吸光度A，RSD=1.02%(n=6)，表明重复性良好。2.3.4加样回收率实验精密称取已知含量的样品，准确加入对照品一定量，依法测定，计算回收率。结果见表1。表1回收率实验（略）2.4100％溶出量的测定分别精密称取适量的不同粒径的茯苓药粉，分别置于900ml溶出介质中，(37±0.5)℃水浴，转速为60r·min-1，6h后，取样2ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，取

5、续滤液在上述色谱条件下测定不同粒径的茯苓药粉的茯苓多糖的含量，作为不同粒径茯苓药粉的100％溶出时茯苓多糖的溶出量。2.5溶出度测定为了使样品在溶剂中具有良好溶出曲线，通过预试确定：转速60r·min-1，水浴温度(37±0.5)℃，溶出介质900ml人工胃液，分别于2，4，6，8，10，15，20，25，30，45，60min取样2ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，同时补充同温度同体积的溶出介质,取续滤液1.0ml，置于20ml试管中，同“2.2”项操作，分别测定其吸光度A，根据回归方程求出茯苓多糖含量,计算累积溶出百分率。根据威布尔分布用Casiofx．180p拟合直

6、线，提取溶出度参数T50(药物溶出50％所需时间)、Td(药物溶出63.2％所需时间)、m(溶出曲线斜率)。结果见表2～3。表2不同粒径茯苓粉各时间点茯苓多糖的累积溶出率（略）表3不同粒径茯苓粉的溶出度参数（略）2.6数据处理对T50，Td，m进行方差分析，用t检验进行多组均数间两两比较。结果表明不同粒径的茯苓药粉的茯苓多糖的溶出参数间的差异具有统计学意义（P＜0.05）。300目茯苓药粉组与400目茯苓药粉组的溶出度参数T50比较差异无统计学意义（P＞0.05）。结果见表4。表4方差分析结果（略）3讨论多糖在强酸作用下水解生成单糖，并迅速脱水生成糠醛，糠醛与酚性物质如苯

7、酚缩合成有色化合物，反应迅速，完全，有色物质稳定，并且有色物生成量与多糖浓度存在定量关系，因此用分光光度法在适当波长处可以得到多糖含量。同时，配制好的5％苯酚溶液应冷藏避光保存，以免苯硫酸作空白时颜色加深，影响准确度。由表2可以看出，随着茯苓粉体粒径的减小，茯苓多糖的体外溶出速率加快；不同粒径的茯苓药粉的茯苓多糖的溶出度相比有显著性差异，其中超微粉(300目和400目)明显优于常规细粉(100目和200目)，这是因为随着茯苓颗粒的超微化，粒径变小，比表面积增大，有效成分与溶出介质间的有效接触面积增大，溶出介质进入颗粒中心的距