芎附根痛消丸的质量控制论文

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1、芎附根痛消丸的质量控制论文张永恒，乔立新，卢乙众，丁毅【摘要】目的制订芎附根痛消丸的质量控制方法。方法采用显微鉴别及薄层鉴别方法对处方成分进行定性分析。结果质控方法切实可行，重现性好，分辨性高。结论处方设计合理，质控方法可靠，能够保证药品质量。【关键词】芎附根痛消丸；质量控制；显微鉴别；薄层鉴别芎附根痛消丸是新乡医学院第一附属医院研制生产的中药浓缩丸.freell，超声处理15min，滤过药渣备用，滤液低温挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎及当归对照药材各0.3g,同法制成对照药材

2、溶液；再取不含川芎、当归的模拟芎附根痛消丸8g,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验［2］，吸取上述4种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱无此斑点。见图2。2.2.2.2三七取2.2.1项下药渣，挥去乙醚，加甲醇40ml,超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇萃取3次，20ml/次，合并

3、正丁醇液，用氨试液20ml洗涤，弃去氨试液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每毫升含量1mg的溶液，作为对照品溶液；再取不含三七的模拟芎附根痛消丸8g,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验［2］，吸取上述4种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇—醋酸乙酯—水（4∶1∶5）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，立即于110℃加热至斑点显色清晰，自

4、然光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱无此斑点。见图3。2.2.2.3赤芍取芍药苷对照品，加甲醇制成每毫升含量1mg的溶液，作为对照品溶液；另取不含赤芍的模拟芎附根痛消丸8g,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验［2］，吸取2.2.2项下供试品溶液、芍药苷对照品溶液及阴性对照溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，立即于105℃加热至斑点

5、显色清晰，自然光下检视,供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱无此斑点。见图4。2.2.2.4红花取本品8g，研细，加水100ml，置水浴中提取30min，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯提取2次（20ml,15ml），合并醋酸乙酯液，用1%氢氧化钠溶液提取2次（20ml,15ml），合并碱水层，用稀盐酸调pH至5～6，用醋酸乙酯提取2次（20ml,15ml），合并醋酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水后，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水50ml

6、，置水浴中提取2h，放冷，滤过，按供试品溶液的制备方法，从“滤液用醋酸乙酯提取2次……”起操作，制得对照药材溶液；另取不含红花的模拟芎附根痛消丸8g,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验［2］，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯（5∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，在氨蒸气中熏15min,置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱无此斑点。见图5。2.2.2.5枳实取本品12g，研细，加甲醇3

7、0ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；另取不含枳实的模拟芎附根痛消丸12g,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验［2］，吸取供试品溶液及阴性对照溶液各2μl，对照品溶液5μl，分别点于同一含0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展开缸预平衡30min，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层

8、溶液为展开剂，展开缸预平衡30min，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液,.freel）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱无此斑点。见图6。2.3检查2.3.1乌头碱检查取本品适量，研细，称取8.5g，置锥形瓶中，加氨试液10ml，拌匀，放置2h，加乙醚60ml，超声处理15min，滤过，滤液加盐酸溶液（4→100）振摇提取3次（20,1