芎附根痛消丸的质量控制

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1、芎附根痛消丸的质量控制作者：张永恒，乔立新，卢乙众，丁毅【摘要】目的制订芎附根痛消丸的质量控制方法。方法采用显微鉴别及薄层鉴别方法对处方成分进行定性分析。结果质控方法切实可行，重现性好，分辨性高。结论处方设计合理，质控方法可靠，能够保证药品质量。【关键词】芎附根痛消丸；质量控制；显微鉴别；薄层鉴别芎附根痛消丸是新乡医学院第一附属医院研制生产的中药浓缩丸，含川芎、当归、香附、赤芍等十多味药物，用于治疗腰腿或颈肩疼痛如刺，痛有定处，向肢体末端放射，伴麻木、活动受限、遇寒加重，腰椎间盘突出、坐骨神经痛见上述症候者。本药自应用于临床以来，以其显著确切的疗效［1］，深受广大腰椎间

2、盘突出患者的青睐。为保障药品质量，保证临床疗效，保护患者安全，现将芎附根痛消丸的质量控制方法介绍如下。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　XSP-2C型生物显微镜，ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪，TCQ-250型超声波清洗器，H.H.S11-2B型电热恒温水浴锅，102型电热恒温鼓风干燥箱，微量进样器，玻璃层析缸。　　1.2试药三七皂苷R1对照品（110745—200415，中国药品生物制品检定所提供），人参皂苷Rg1对照品（0703—9914，中国药品生物制品检定所提供），芍药苷对照品（0736—200015，中国药品生物制品检定所提供），橙皮苷对照品（110721—2005

3、12，中国药品生物制品检定所提供），乌头碱对照品（110720-200410，中国药品生物制品检定所提供），川芎对照药材（0918-200004，中国药品生物制品检定所提供），当归对照药材（120927-200411，中国药品生物制品检定所提供），红花对照药材（907-9905，中国药品生物制品检定所提供），其他所用试药试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1性状本品为棕褐色至黑褐色的浓缩丸，气微香，味微苦。　　2.2鉴别　　2.2.1显微鉴别取本品研细，处理后置显微镜下观察：不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴熔化，显正方形草酸钙方晶（没药）；石细胞长方形

4、或类方形，壁稍厚（草乌）；分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。见图1。　　2.2.2薄层鉴别　　2.2.2.1川芎、当归取本品8g，研细，加乙醚20ml，超声处理15min，滤过药渣备用，滤液低温挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎及当归对照药材各0.3g,同法制成对照药材溶液；再取不含川芎、当归的模拟芎附根痛消丸8g,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验［2］，吸取上述4种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365n

5、m）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱无此斑点。见图2。　　2.2.2.2三七取2.2.1项下药渣，挥去乙醚，加甲醇40ml,超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇萃取3次，20ml/次，合并正丁醇液，用氨试液20ml洗涤，弃去氨试液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每毫升含量1mg的溶液，作为对照品溶液；再取不含三七的模拟芎附根痛消丸8g,按供试品溶液制备方法制成阴性对

6、照溶液。照薄层色谱法实验［2］，吸取上述4种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇—醋酸乙酯—水（4∶1∶5）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，立即于110℃加热至斑点显色清晰，自然光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱无此斑点。见图3。　　2.2.2.3赤芍取芍药苷对照品，加甲醇制成每毫升含量1mg的溶液，作为对照品溶液；另取不含赤芍的模拟芎附根痛消丸8g,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验［2］，吸取2.2.2项下供试品溶液、芍药苷对照品溶液及阴性对照溶液各3μl，分

7、别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，立即于105℃加热至斑点显色清晰，自然光下检视,供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱无此斑点。见图4。　　2.2.2.4红花取本品8g，研细，加水100ml，置水浴中提取30min，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯提取2次（20ml,15ml），合并醋酸乙酯液，用1%氢氧化钠溶液提取2次（20ml,15ml），合并碱水层，用稀盐酸调pH至5～6，用醋酸乙酯提取2次（20ml,1