hplc法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量论文

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1、HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量论文李振东，徐位良，罗娇艳【摘要】目的用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸的含量。方法GraceSmartRP18柱，乙腈体积分数2%醋酸溶液二元梯度洗脱；流速为1.0mL·min-1，检测波长278nm，柱温为室温。结果哈巴俄苷的平均回收率为100.4%，方法精密度RSD为1.27%（n=6）；肉桂酸的平均回收率为97.2％，方法精密度RSD为2.36%（n=6）。结论所建方法可用于玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸的含量测定。【关键词】玄麦甘桔颗粒；哈巴俄苷

2、；肉桂酸；HPLC；含量测定Abstract:ObjectiveToestablishaneethodforanalyzingthecontentsofharpagosideandcinnamicacidinXuanmaiganjiegranula.MethodsSamplesartRP18column（250mm×4.6mm.freel）.Themobilephaseconsistedofacetonitrile2%HAcundergradientelutionduring0-20min（28→39∶72→61）.ThefloL

3、·min-1andthedetection.ResultsTheaveragerecoveriesforharpagosicleandcinnamicacidethodcanbeusedforthequantitativeanalysisofharpagosideandcinnamicacidinXuanmaiganjiegranula.Keyaiganjiegranula；harpagoside；cinnamicacid；RPHPLC玄麦甘桔颗粒由玄参、麦冬、甘草、桔梗4味中药组成，具有清热滋阴、祛痰利咽之功效。临床用于治疗阴虚火

4、旺，虚火上浮，口鼻干燥，咽喉肿痛。该产品现行标准［1］41-42只收载了定性鉴别反应，已有文献报道测定该制剂的甘草酸、甘草次酸的含量［2，3］，但哈巴俄苷和肉桂酸的含量测定未见文献报道。玄参为玄麦甘桔颗粒的主要药味之一，环烯醚萜苷、苯丙素苷和肉桂酸［4，5］为玄参的主要活性成分。其中,哈巴俄苷是玄参中主要的环烯醚萜苷类成分，具有抗炎、降压、抗乙肝病毒等作用［6］；肉桂酸是一种新型的诱导分化剂，具有诱导分化肿瘤细胞的作用［7］。为进一步评价玄麦甘桔颗粒的质量，本文建立了玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量测定的反相高效液相色谱法，采用梯度

5、洗脱法，具有分离效果好、灵敏、准确等优点，可控制其质量。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪（安捷伦公司），Agilent1100系列双元泵，Agilent1100可变波长检测器，Agilent1100/化学工作站。DL360超声波清洗器（宁波石浦海天电子仪器厂），工作频率（4.5±0.05）kHz，输出功率240g置250mＬ量瓶中，加体积分数为30%的甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为哈巴俄苷对照品贮备液（质量浓度为50μg·mL-1）。精密称取肉桂酸对照品13.0mg置50mL量瓶中，加体积分数为30%的甲醇溶解并稀

6、释至刻度，摇匀，精密量取10mL置100mL量瓶中，加体积分数为30%的甲醇稀释至刻度，摇匀，作为肉桂酸对照品贮备液（质量浓度为26μg·mL-1）。2.1.2供试品溶液的制备取玄麦甘桔颗粒5包研碎，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为30%的甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，用体积分数为30%的甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，弃去初滤液，续滤液0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。2.1.3阴性对照液的制备取处方组成中除玄参以外的其余成分，制成不含玄参的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法处

7、理，得阴性对照溶液。2.2色谱条件及系统适用性试验色谱柱为GraceSmartRP18柱（250mm×4.6mm，5μm），乙腈体积分数2%醋酸溶液二元梯度洗脱：0～20min，乙腈28%→39%，体积分数2%醋酸溶液72%→61%；流速为1.0mL·min-1，检测波长278nm，柱温为室温。分别取对照品溶液（哈巴俄苷浓度为10.0μg·mL-1、肉桂酸浓度为5.2μg·mL-1）、供试品溶液和阴性对照溶液各20μL，注入液相色谱仪，理论板数以哈巴俄苷、肉桂酸分别计算，都应不低于1×104，其中哈巴俄苷为10131、肉桂酸为11

8、650；哈巴俄苷、肉桂酸的拖尾因子分别为0.98、0.95，保留时间分别约为10.7、15.1min，哈巴俄苷、肉桂酸及与其他组分的分离度都大于1.5；阴性不干扰样品测定（图1）。2.3方法学考察2.3.1标准曲线的制备