hplc法测定治偏痛颗粒中芍药苷含量

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1、HPLC法测定治偏痛颗粒中芍药苷含量【摘要】目的控制治偏痛颗粒的质量。方法建立高效液相色谱法测定治偏痛颗粒中芍药苷的含量。色谱柱为岛津ShimpackCLC-ODS色谱柱(6．0mm×150mm，5μm)，流动相为甲醇-0．05mol/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67∶173∶4∶4），检测波长230nm，流速为1．0ml/min，柱温35℃。结果芍药苷进样量在0．2～2．0μg范围内线性良好，（r=0．9999），理论板数6000，方法平均回收率为100．8%。结论本法操作简单，结果可靠，可作为治

2、偏痛颗粒的常规检验方法。【关键词】治偏痛颗粒;芍药苷;含量测定;高效液相色谱法【Abstract】ObjectiveStudiesonqualitycontrolofZhipiantonggranules.MethodsThecontentofpaeoniflorinwasdeterminedbyRP-HPLC.ShimpackCLC-ODScolumn(6．0mm×150mm，5μm)wasusedwithamobilephaseofmethanol-0．05mol/LKH2PO4solution-A

3、ceticAcid-Isopropanol（67:173:4:4）anddetectedat230nm.Theflowratewas1．0ml/min．ResultsTheRangeoflinearityis0．2～2．0μgpaeoniflorin(r=0．9999).Thetheoreticalplatenumberis66000．Theaveragerecoveryis100．8%.ConclusionTheestablishedmethodissimple,reliableandsuitable

4、fortheusualqualitycontrolmethodofZhipiantonggranules.【Keywords】Paeoniflorin；Assay；Zhipiantonggranules；RP-HPLC治偏痛颗粒由川芎、柴胡、白芷、香附、白芍、郁李仁、白芥子、甘草等8味中药材组成的纯中药制剂，具有行气、活血、止痛等功效，临床主要用于血管性头痛和偏头痛。本品已收载于卫生部药品标准中药成分制剂第20册，其质量标准只有一项理化鉴别，不能很好地控制本品的内在质量，因此，本文拟定了测定芍药苷含量作

5、为检测指标。采用高效液相色谱法，建立了专属性好、灵敏度高，并且简便易行的测定方法。1仪器与试药Waters2690高效液相色谱仪，996PDA，Millennium32色谱工作站。治偏痛颗粒（四川旭华制药有限责任公司：批号：050801，050802，050803；规格：每袋装20g），芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。2色谱条件与系统适用性试验2．1色谱条件色谱柱：岛津Shimpack6CLC-ODS色谱柱(6．0mm×150mm，5μm)，流动相：甲醇-0．0

6、5mol/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67∶173∶4∶4），检测波长230nm，流速：1．0ml/min，柱温：35℃。2．2系统适用性试验在此条件下，按芍药苷计算，理论板数为6000。芍药苷峰与其前后相邻峰的分离度均>1．5。治偏痛颗粒阴性对照、芍药苷对照品及样品色谱图如图1。3溶液的配制3．1供试品溶液取本品2g,精密称定,精密加入甲醇�20ml�，称定重量，超声处理30min（功率250W，频率50kHz），取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液作供试品溶液。

7、3．2对照品溶液取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0．1mg的溶液，作对照品溶液。4线性范围精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成浓度为0．1mg/L的对照品溶液，取对照品溶液2、6、10、16、20μl进样测定，以所得芍药苷的峰面积（A）对进样量（C）进行线性回归，回归方程为：A=1．4014×10�6C．5827×10�4；r=�0．9999�，结果表明，芍药苷进样量在0．2～2．0μg范围内，峰面积与进样量线性关系良好。65精密度、重现性及稳定性试验取同一供试品溶液（每1ml含0．1

8、mg的芍药苷），重复进样5次，测定峰面积，计算RSD为0．52%；取同一批样品，按含量测定方法重复测定，计算RSD为0．96%。表明样品的精密度及重现性均较好。另取供试品溶液，自溶液配制后分别在0、2、4、6、8h测定峰面积，RSD为0．27%，表明该溶液在8h内基本稳定；取对照品溶液，自溶液配制后分别在0、5、10、14、19、25h测定峰面积，RSD为1．40%，表明对照品溶液溶液在25h内基本稳定。6回收率试验精密称取已知含量的供试品