ｈｐｌｃ法测定消食养儿颗粒中芍药苷的含量

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1、ＨＰＬＣ法测定消食养儿颗粒中芍药苷的含量作者：汪锦飘　罗嘉玲　郭伟忠　　【摘要】目的建立消食养儿颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法用高效液相色谱法测定，选用ODS-C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（16:84），流速：1.0ml/min，检测波长：230nm。结果芍药苷在0.2～1.0μg范围内线性关系良好，r=0.9998，平均回收率为99.47％(n=5)，RSD为1.06%。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为消食养儿颗粒中芍药苷的含量测定方法。　　【关键词】HPLC；消食养儿颗粒；芍药苷；含量测定　　　　【Abstra

2、ct】ObjectiveTodevelopamethodforpaeoniflorininXiaosiyanger.MethodsHPLC,4.6mm×250mm)columnobilephaseofpaeoniflorinixtureofAcetonitrile-0.1％H3PO4(16:84),l/minanddetection.ResultsPaeoniflorin(0.2-1.0μg)shoethodisquick,simpleandaccurateandcanbethemethodtodeterminationofcontentPaeoniflorininXiao

3、siyangergranule.　　【Keyination　　　　消食养儿颗粒是以白芍、炙黄芪、大枣、麦芽等中药加工制成的复方中药制剂，具有温中补虚，和里缓急，开胃消食的功效。用以治疗小儿厌食症等儿科常见病症。本文采用HPLC　　法测定本产品中主药之一白芍中芍药苷的含量，方法简单可靠，重现性好。　　　　1仪器与试药　　　　HP1100高效液相色谱仪(安捷伦)；二极管阵列检测器（DAD）；TU1221型紫外可见分光光度计（北京通用仪器有限公司）。芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所提供）；水为二次重蒸水（自制）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。　　　　2方法与结果　　　　2.1

4、色谱条件及系统适应性　　ODS-C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（16∶84），流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：230nm；理论板数按芍药苷峰计算不低于3000。　　对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率150in，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　按处方比例及生产制备方法，制备不含白芍的阴性样品，

5、再按供试品溶液的制备方法制备成阴性供试液。在前述色谱条件下，分别取供试品溶液、对照品溶液及阴性供试液各10μl进样，结果见图1，对照品峰与阴性供试峰没有重叠。　　　　2.2芍药苷检测波长的确定　　取芍药苷对照品溶液在波长200～400nm的范围内作紫外光谱扫描，根据扫描结果，选择最大吸收波长230nm作为检测波长。　　2.3线性关系考察　　精密称取芍药苷对照品10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于10ml的量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别进样10μl，测定峰面积。以芍药苷的进样量（μg）

6、横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。其线性方程为：Y=1413687.5X＋10258.3，r=0.9998。结果表明，芍药苷进样量在0.2～1.0μg的范围内与峰面积呈良好线性关系。　　2.4精密度试验　　取2.1项下的对照品溶液，重复进样5次，测定芍药苷峰面积，并计算其相对标准偏差，结果RSD=0.87%。　　2.5稳定性试验　　取2.1项下的对照品溶液，分别于室温下0、1、2、4、6、8h后进样10μl测定峰面积，RSD=0.72%。　　2.6重现性试验　　对同一批样品重复取样6次，经处理后按前述色谱条件测定芍药苷的含量，结果RSD=1.06％。　　　　2.7回收率试验

7、　　精密称定5份已知含量的消食养儿颗粒，每份约1.0g，置50ml量瓶中，分别加入浓度为0.06112mg/ml的对照品溶液和甲醇各20ml，按“供试品溶液的制备”方法操作，得加样溶液，分别吸取10μl进样测定峰面积，结果见表1。　　2.8样品测定　　精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪。测定峰面积，计算即得。测定3批样品，每批样品各测3次，结果见表2。　　　　3讨论　　　　3.1因白芍的主要活性成分为芍药苷，故选用芍药苷为含量测定指标。供试液图谱中最高峰为芍药苷主峰