hplc法测定利血通闭颗粒中芍药苷的含量

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1、HPLC法测定利血通闭颗粒中芍药苷的含量【】目的：建立利血通闭颗粒中芍药苷含量的HPLC法测定。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：C18柱，流动相：乙膊-0.1%磷酸溶液（18∶82），检测波长为230nm，流速：1.0mL·min-1，柱温为30℃。结果：芍药苷的浓度在0.1483～1.978μg范围内线性关系良好（r=0.9999）平均回收率为98.3％，RSD为0.97％（n=6）。结论：本方法可以简便，快速，准确测定利血通闭颗粒中芍药苷的含量，　　【关键词】利血通闭颗粒；芍药甙；HPLC、含量测定　　　　【Abstract】Objective:

2、ToestablishamethodforthedeterminationofpaeoniflorininLixiutongbiparticlesbyHPLC．Methods:AnHPLCmethodnobilephasel·min-1.Thedetectionandthecolumntemperatureethodissimple,rapidandaccurateforthedeterminationofpaeoniflorin.　　【Keyination　　　　利血通闭颗粒是黑河市中医院研制生产的由白芍、当归、延胡索、鳖甲、蒲黄、制香附、土鳖虫、水

3、蛭、牛膝、桃仁、红花、五灵脂等组成的复方口服制剂，具有调经活血，行气止痛的功效，用于经闭结块，小腹血闭，积滞，月经不通等。为了有效控制其质量，本人参照《中国药典》2005年版[1]采用高效液相色谱法对利血通闭颗粒方中白芍的成分芍药苷进行了含量测定研究。　　1仪器与试药　　1.1仪器岛津2010A型高效液相色谱仪（紫外检测器、岛津LCsolution工作站）；超声波清洗器KQ5200DE型（功率200ettler公司,十万分之一）。　　1.2试药利血通闭颗粒（黑河市中医院制制室，批20081201-20081203）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所

4、，批号110736-200527）；乙腈为色谱纯；其余试剂为分析纯；水为去离子水。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱KromasilC－18柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（18∶82）为流动相,检测波长为230nm，流速为1.0mL/min，柱温为30℃。　　2.2对照品溶液制备精密称取置于五氧化二磷减压干燥12小时的芍药苷对照品12.36mg，置50ml量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置10ml量瓶，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(芍药苷49.44?g?mL-1)。　　2.3供试品溶液的制备取利血通闭颗粒研细，取约5g，精

5、密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声（功率200in，放冷，再称定重量，加稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2ml，置10ml量瓶，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　　2.4阴性对照溶液制备照利血通闭颗粒制备工艺制备缺白芍阴性样品，按“2.3”项下方法制备缺白芍阴性样品溶液。　　2.5系统适用试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，按“2.1”项下方法进样10μl测定，结果见图1。对照品的保留时间约13min，阴性对照在芍药苷对照品出峰处无色谱峰，说明此条件下利血通闭颗粒中其他药材对芍药苷

6、测定无干扰。　　A为对照品溶液；B为供试品溶液；C为阴性对照溶液；1为芍药苷　　2.6线性关系考察分别精密吸取2.2项下的芍药苷对照品溶液3、5、10、20、40μl注入液相色谱仪测定。以芍药苷浓度为横坐标,峰面积值为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为：Y=7.009×103X-6.264×102，R=0.9999，结果表明，芍药苷质量浓度在0.14832～1.9776μg浓度范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系。　　2.7精密度试验精密吸取2.2项下的芍药苷对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，连续进样5次，分别测定芍药苷的峰面积值，结果RSD为0.6

7、％，表明精密度良好。　　2.8稳定性试验取同一份供试品溶液，分别于0、4、8、12、18、24h进样10μl，记录色谱图，峰面积的RSD为0.7%，表明供试品溶液在24h内稳定。　　2.9重复性试验取利血通闭颗粒细粉6份，精密称定，按2.3项下方法制备供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液（49.44μg·mL-1）和6份供试品溶液各10μl进样测定，结果芍药苷含量为1.06mg/g，RSD为1.0%（n=6），表明重复性良好。　　2.10加样回收率试验精密称取已知含量供试品6份，分别加入一定量的芍药苷按2.3项下方法制备，进样10μl，分别进样测定，结果

8、见表1。　　2.11样品测定取三批利血通闭颗粒，按2.3项下方法制备供试品溶液,照2.1色谱条