hplc法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量

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1、HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量作者：李振东，徐位良，罗娇艳【摘要】目的用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸的含量。方法GraceSmartRP18柱，乙腈体积分数2%醋酸溶液二元梯度洗脱；流速为1.0mL·min-1，检测波长278nm，柱温为室温。结果哈巴俄苷的平均回收率为100.4%，方法精密度RSD为1.27%（n=6）；肉桂酸的平均回收率为97.2％，方法精密度RSD为2.36%（n=6）。结论所建方法可用于玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸的含量测定。【关键词】玄麦甘桔颗粒；哈巴俄苷；肉桂酸；HPL

2、C；含量测定　　Abstract:ObjectiveToestablishaneethodforanalyzingthecontentsofharpagosideandcinnamicacidinXuanmaiganjiegranula.MethodsSamplesartRP18column（250mm×4.6mm，5μm）.Themobilephaseconsistedofacetonitrile2%HAcundergradientelutionduring0-20min（28→39∶72→61）.ThefloL·min-1andthedetec

3、tion.ResultsTheaveragerecoveriesforharpagosicleandcinnamicacidethodcanbeusedforthequantitativeanalysisofharpagosideandcinnamicacidinXuanmaiganjiegranula.　　Keyaiganjiegranula；harpagoside；cinnamicacid；RPHPLC　　玄麦甘桔颗粒由玄参、麦冬、甘草、桔梗4味中药组成，具有清热滋阴、祛痰利咽之功效。临床用于治疗阴虚火旺，虚火上浮，口鼻干燥，咽喉肿痛。该产品现行

4、标准［1］41-42只收载了定性鉴别反应，已有　　A.阴性对照溶液B.混合对照品溶液C.供试品溶液　　1.哈巴俄苷2.肉桂酸　　图1HPLC色谱图（略）　　Fig.1HPLCchromatograms　　2.3.3重复性试验取同一批号（批号070601）样品6份，按“2.1.2”项下方法提取、测定。结果哈巴俄苷的平均含量为67.8μg·g-1，RSD=1.27%（n=6）；肉桂酸的平均含量为24.3μg·g-1，RSD=2.36%（n=6）。表明分析方法精密度良好。　　2.3.4加样回收试验精密称取玄麦甘桔颗粒（批号070601）共6份，加入相应量的哈

5、巴俄苷和肉桂酸对照品，按“2.1.2”项下方法处理并测定，计算回收率。哈巴俄苷的平均回收率为100.4%、RSD=1.24%；肉桂酸的平均回收率为97.2%、RSD=2.07%。结果表明方法准确、可靠。结果见表1和表2。　　表1哈巴俄苷回收率试验结果（略）　　Tab.1Recoveryofharpagoside(n=6)　　表2肉桂酸回收率试验结果（略）　　Tab.2Recoveryofcinnamicacid(n=6)　　2.4样品测定取玄麦甘桔颗粒3批，按“2.1”项下方法处理后测定，记录峰面积，代入回归方程计算样品中哈巴俄苷与肉桂酸的含量，结果见

6、表3。　　表3样品测定结果（略）　　Tab.3Resultsofsamplesdetermination(n=3)　　3讨论　　3.1文中曾选用不同比例甲醇乙腈体积分数1%醋酸水溶液［8］、乙腈体积分数1%冰醋酸溶液［9］和甲醇体积分数1%醋酸水溶液［10］为流动相，但基线不稳，哈巴俄苷、肉桂酸峰悬浮于基线上方，与相邻色谱峰不能分离且峰形不对称。参照中国药典［1］76-77及