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1、产舒康颗粒质量控制研究论文.freelasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱；流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(40∶60)；检测波长：324nm。结果本品中检出当归、川芎、胎盘、甘草,阿魏酸在0.625～3.750μg范围内线性关系良好,3批产舒康颗粒中阿魏酸含量分别为0.054%、0.037%、0.042%,平均回收率96.2%,RSD＝2.37%。结论薄层色谱法可用于本品中4种中药的鉴别,高效液相色谱法简便、灵敏、准确,为控制产舒康颗粒的质量提供了依据。【关键词】阿魏酸；产舒康颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准
2、Abstract：ObjectiveTostudythequalitycontrolmethodforChanshukanggranule.MethodsTLCandHPLCmethodedicines.ThedeterminationasilC18column(200mm×4.6mm,5μm),ethanol-2%glacialaceticacid(40∶60)asmobilephaseanddetectedatthe.ResultsTheChineseherbalmedicines,RadixAngelicaeSinensis,.fr
3、eelaChuanxiong,PlacentaHominisandRadixGlycyrrhizaePreparata,ingranulesethodcanbeusedforthequalitycontroloffourherbalmedicinesinthegranule.TheHPLCmethodissimple,sensitive,accurateandprovidesacertainevidenceforcontrollingthequalityofChanshukangGranule.KeyasilC18柱(200mm×4.6m
4、m,5μm),先德(天津)科技仪器有限公司产品。2薄层色谱的鉴别2.1当归、川芎取本品9g,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚50mL,振摇提取30min,滤过,滤液挥干,残渣加氯仿2mL使溶解,作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1g,分别加乙醚10mL,同法制成对照药材溶液。再取缺当归、川芎,以及缺当归、川芎、益母草的制剂,同法制成阴性对照溶液。取供试品溶液、阴性对照品溶液各20μL,对照药材溶液各5μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外
5、光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点,阴性对照无此斑点。2.2胎盘取本品12g,置索氏提取器中,加氯仿100mL,加热回流提取2h,提取液回收氯仿至干,残渣加氯仿1mL使溶解,作为供试品溶液。另取胎盘对照药材1g,加氯仿适量,同法制成对照药材溶液。再取缺胎盘制剂12g,同法制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-浓硫酸(9∶1)溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位
6、置上显相同的蓝绿色斑点,而阴性对照无此斑点。2.3甘草取本品6g,研细,加盐酸3mL、氯仿50mL,加热回流提取1h,放冷,滤过,滤液回收氯仿至干,残渣加1mL乙醇使溶解,作为供试品溶液。另取缺甘草制剂,同法制成阴性对照溶液。取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各2μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30～60℃)-苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%磷钼酸乙醇液,105℃加热5min至斑点显色清晰。供试品色
7、谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的蓝紫色斑点,而阴性对照无此斑点。3含量测定3.1供试品、阴性对照与对照品溶液的制备取本品2袋,研细,取12g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50mL,称定重量,超声处理20min,放冷,再称定重量,加水补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25mL,加盐酸调pH至1～2,加乙酸乙酯振摇提取5次,每次30mL。合并乙酸乙酯液,回收至干,残渣加甲醇溶解,移置10mL棕色量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取缺当归、川芎、益母草及缺当归、川芎模拟剂,同法制备阴性对
8、照溶液。精密称取干燥至恒重的阿魏酸对照品2.5mg,加甲醇溶解,定容于10mL棕色量瓶中,制成每1mL含0.25mg的对照品溶液。3.2色谱条件甲醇-2%冰醋酸水溶液(40∶60)为流动相；流
