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1、康媛颗粒质量标准研究论文.freelBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相：水-乙腈(85∶15),检测波长为230nm,柱温30℃,流速1mL/min。结果薄层色谱专属性强；芍药苷的线性范围为0.0545～0.545μg,r＝0.9995,平均加样回收率为97.90%,RSD＝1.06%(n＝6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为康媛颗粒的质量控制标准。【关键词】康媛颗粒；芍药苷；高效液相色谱法；薄层色谱法；质量标准Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystanda
2、rdforKangyuanGranula.MethodsRadixAstragali,RadixPaeoniaeAlba,.freelaGlycyrrhizaeinthisprescriptioninedbyHPLC.ThecolumnofAichromBond-AQ-C18(4.6mm×150mm,5μm)obilephaseL/min,thecolumntemperatureof30℃,andpeaks.ResultsThecharacteristicofidentificationbyTLCethodpoL含1mg的溶液,作为对照品溶液。
3、取本品适量,研细,称取5g,加水50mL,超声处理30min,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次20mL,合并正丁醇液,再用氨试液提取2次,每次20mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液。取除黄芪以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶10∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的
4、斑点,而阴性对照液无此斑点。2.2白芍的薄层色谱鉴别取芍药苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取本品适量,研细,称取5g,加乙醇60mL,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至干,残渣加水20mL使溶解,用乙醚提取2次,每次20mL,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取3次,每次20mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。取除白芍以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸
5、(5∶40∶15∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。2.3甘草的薄层色谱鉴别1取甘草对照药材2g,加乙醇20mL,按“2.2”项下方法制得对照药材溶液。用“2.2”项下的供试品溶液,作为供试品溶液。取除甘草以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5g,按“2.2”项下方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)的下层液为展开剂,展开,取出,
6、晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。2.4枸杞子的薄层色谱鉴别2取枸杞子对照药材1g,加水35mL,加热煮沸15min,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15mL提取1次,弃去水液,乙酸乙酯液浓缩至约1mL,作为对照药材溶液。取本品5g,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除枸杞子以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷
7、-甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。3含量测定33.1色谱条件AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈(85∶15),流速1mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃,进样量10μL。3.2对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍药苷对照品,加甲醇制成每1mL含0.545mg的溶液,摇匀,作为母液。精密量取对照品溶液5mL,置50mL容
8、量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成0.0545mg/mL芍药苷溶液,分别精密吸取此对照品溶液1、3、5、7、10mL置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,
