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1、康媛颗粒质量标准研究【摘要】目的建立康媛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芪、白芍、枸杞子和干草进行鉴别；用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相：水-乙腈(85∶15),检测波长为230nm,柱温30℃,流速1mL/min。结果薄层色谱专属性强；芍药苷的线性范围为0.0545～0.545μg,r＝0.9995,平均加样回收率为97.90%,RSD＝1.06%(n＝6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为康媛颗粒的质量控制标准。【
2、关键词】康媛颗粒；芍药苷；高效液相色谱法；薄层色谱法；质量标准Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforKangyuanGranula.MethodsRadixAstragali,RadixPaeoniaeAlba,FructusLyciiandRadixetRhizomaGlycyrrhizaeinthisprescriptioninedbyHPLC.ThecolumnofAichromBond-AQ-C18(4.6mm×150mm,5μm)obilephaseL/min
3、,thecolumntemperatureof30℃,andpeaks.ResultsThecharacteristicofidentificationbyTLCethodpoL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取本品适量,研细,称取5g,加水50mL,超声处理30min,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次20mL,合并正丁醇液,再用氨试液提取2次,每次20mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液。取除黄芪以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上
4、述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶10∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。 2.2白芍的薄层色谱鉴别 取芍药苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取本品适量,研细,称取5g,加乙醇60mL,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至干,残渣加水20mL使溶解,用乙醚提取2次,每次20mL,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取3次,每次20
5、mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。取除白芍以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶40∶15∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。 2.3甘草的薄层色谱鉴别[1] 取甘草对照药材2g,加乙醇20mL,按“2.2”项下方法制得
6、对照药材溶液。用“2.2”项下的供试品溶液,作为供试品溶液。取除甘草以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5g,按“2.2”项下方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。 2.4枸杞子的薄层色谱鉴别[2] 取枸杞子对照药材1g,加水35mL,加热煮沸15min,放冷,滤过,滤液用乙酸乙
7、酯15mL提取1次,弃去水液,乙酸乙酯液浓缩至约1mL,作为对照药材溶液。取本品5g,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除枸杞子以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。 3含量测定[3] 3.1色谱条件 AichromBond-AQ
8、-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈(85∶15),流速1mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃,进样量10μL。 3.2对照品溶液的制备 精密称取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍药苷对照品,加甲醇制
