冠心康颗粒质量标准的初步研究论文

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1、冠心康颗粒质量标准的初步研究论文【摘要】目的建立冠心康颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）鉴别处方中的赤芍、降香、川芎，用高效液相色谱（HPLC）法测定丹参中丹参素钠的含量。结果在TLC图谱中可检出赤芍、降香、川芎的特征斑点；丹参素钠线性范围在0.9～9.0μg，r=0.994，精密度实验RSD=0.7%；平均回收率为99.2%。结论所采用的方法准确、可靠，可行性及重复性良好，能有效控制该制剂的质量。【关键词】冠心康颗粒薄层色谱高效液相色谱冠心康颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂第19册），由赤芍、丹参、降香、红花、川芎4味药组

2、成，具有活血行气、化瘀止痛之功效。用于血瘀气滞、心脉痹阻所致冠心病、心绞痛等。原标准中尚未建立质量标准。为了更好控制该制剂的质量.freelasilC18（5μm，4.6mm×250mm）；SB3200-T超声波清洗器（上海必能信超声有限公司）。纯水装置：美国MILLIPORE公司Simplicity185超纯水系统。1.2药品与试剂本实验所用的对照品均由中国药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯；其余试剂为分析纯。冠心康颗粒由哈药集团中药二厂生产。2方法与结果2.1薄层鉴别2.1.1赤芍的薄层鉴别取冠心康颗粒1袋，加无水乙醇25ml，加热回流1h，滤过，滤

3、液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，10ml/次，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，15ml/次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。2.1.2降香

4、的薄层鉴别［1］取冠心康颗粒1袋，加乙醚20ml，超声处理5min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取降香对照药材0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以石油醚（60～90）-醋酸乙酯（8∶3）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与降香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图2。2.1.3川芎的薄层鉴别取“2.1.2”项下供试品，另取川芎对照药材1g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录V

5、IB）实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以正乙烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图3。2.2含量测定［1］2.2.1色谱条件与系统适用性实验C18（5μm，4.6mm×250mm）；柱温箱30℃；流动相为甲醇－水－二甲基甲酰胺－冰醋酸（2∶95∶2∶1）；检测波长为283nm。理论塔板数按丹参素峰计算应不低于6000。2.2.2对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每毫升含50μg的溶液（相当于每毫升

6、含丹参素45μg），即得。2.2.3供试品溶液的制备取冠心康颗粒适量，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液（1→50）50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250in，放冷，再称定重量，用上述盐酸溶液补足减失的重量，加氯化钠5g，摇匀，离心，精密量取上清液25ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯振摇提取4次（50，30，20，20ml），合并醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯至干，残渣用50％甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液（丹参素45μg/ml）2，

7、5，10，15，20μl分别注入色谱仪，按上述色谱条件测定丹参素对照品吸收峰面积。以进样量为X，吸收峰面积为Y值，进行线性回归，得线性方程：Y=308.915885X+4.4614786，r=0.9994。结果表明丹参素进样量分别在0.9～9.0μg之间呈良好的线性关系。2.2.5空白实验称取阴性对照（丹参）1g，同供试品的制备方法，制成阴性对照溶液。吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10μl，注入色谱仪，按规定的色谱条件检测。结果供试品溶液色谱中，在对照溶液相同的保留时间有相应的吸收峰，而阴性对照没有，说明阴性无干扰。见图4。2.2.6精密度实

8、验精密吸取同一批供试品溶液10μl注入色谱仪，重复进样6次，测定丹