大孔树脂对红凤菜总黄酮的吸附分离特性研究论文

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1、大孔树脂对红凤菜总黄酮的吸附分离特性研究论文.freelacroporousresinsforisolationandpurificationoftotalflavonesfromGynurabicolorDC.(TFG).MethodsThecontentoftotalflavonesicabsorptionanddesorptiontestsacroporousresin．ResultsD101andHPD-100resinshadgoodpropertytoabsorbanddesorbTFG.

2、ConclusionD101andHPD-100resinsarebetterforusolationandpurificationofTFG.Keyg于25ml容量瓶中，以70%乙醇超声溶解，定容至刻度，得浓度为0.2mg/ml的芦丁标准液。精密移取0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml芦丁标准液至25ml量瓶中，分别加入0.1mol/LAlCl3·6H2O1.0ml，用70%乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min后于411nm处测定吸光度，制备标准曲线。测得的标准方程为：Y=-0.018

3、5+33.875X，R=0.99956，其中Y为吸光度，X为试液中总黄酮含量（μg/ml）。结果表明芦丁在4～20μg/ml的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。2.1.2样品中总黄酮含量的测定精密移取待测样品液1ml于25ml的容量瓶中，加入0.1mol/LAlCl3·6H2O1.0ml，用70%乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min后于411nm处测定吸光度，代入标准曲线，计算总黄酮含量。2.2红凤菜总黄酮粗提物样品液的制备取红凤菜干品粉末400g，用4800ml70%乙醇热回流提取2h，然后用40

4、00ml70%乙醇热回流提取2h，合并两次提取液，浓缩挥去乙醇，置冰箱中冷却沉淀24h后，5000r/min离心10min，取上清液，以蒸馏水定容至500ml，得红凤菜总黄酮粗提物样品液。经前述方法测定，其总黄酮含量为1.506mg/ml，干燥后测得总黄酮含量为8.61%。2.3树脂的预处理大孔树脂用95%乙醇浸泡24h，充分溶胀后，用95%乙醇淋洗至流出液与水混合（1∶3）不呈白色浑浊为止，然后以大量蒸馏水洗尽乙醇，室温晾干，备用。2.4大孔树脂静态吸附筛选实验2.4.1吸附量的测定精密称量经预处理

5、的D101，NKA，HPD-100，HPD-722，AB-8，HPD-450，DM130，NKA-9，HPD-600，HPD-417干树脂各1.000g，置三角瓶中，精密移取10.00ml红凤菜总黄酮粗提物样品液，120r/min振荡24h。充分吸附后过滤，按照前述方法测定滤液中的总黄酮含量（以质量浓度表示，下同）。按照下列公式计算各型号树脂在室温下的吸附量及吸附率。吸附量（mg/g）=（原液总黄酮含量×原液体积－吸附液总黄酮含量×吸附液体积）/树脂质量吸附率（%）=［（原液总黄酮含量－吸附液总黄酮含

6、量）/原液总黄酮含量］×100%2.4.2解吸率的测定取“2.4.1”项中吸附饱和后的树脂，分别精密加入95%乙醇15.00ml解吸附，120r·min-1振荡24h，过滤，按照前述方法测定滤液中的总黄酮含量。按照下列公式计算各型号树脂在室温下的解吸附率。解吸附量（mg/g）=（解吸液总黄酮含量×解吸液体积）/树脂质量解吸率（%）=解吸附量/吸附量×100%2.5大孔树脂动态吸附筛选实验2.5.1吸附量的测定分别取经预处理的D101，NKA，HPD-100，HPD-722，AB-8，HPD-450，D

7、M130，NKA-9，HPD-600，HPD-417干树脂各3g，湿法装柱（柱体积2ml，大孔树脂床体积4ml），加红凤菜总黄酮粗提物样品液10.00ml于柱顶，以相同流速进行动态吸附，收集流出液，按照前述方法测定其中的总黄酮含量，计算总黄酮质量和树脂的上柱量。然后用蒸馏水清洗树脂床中未被吸附的成分，收集水洗液，按照前述方法测定其中的总黄酮含量，计算总黄酮质量和树脂的吸附量。计算公式如下：上柱量（mg/g）=（原液总黄酮含量×原液体积－过柱流出液总黄酮含量×过柱流出液体积）/树脂质量吸附量（mg/g）

8、=（原液总黄酮含量×原液体积－过柱流出液总黄酮含量×过柱流出液体积－水洗脱液总黄酮含量×水洗脱液体积）/树脂质量2.5.2解吸率的测定将“2.5.1”项中充分吸附后的树脂分别用95%乙醇以相同的流速进行洗脱，收集洗脱液，按照前述方法测定其中的总黄酮含量，根据吸附量计算解吸附量及解吸率（%）。计算公式如下：解吸附量（mg/g）=（解吸液总黄酮含量×解吸液体积）/树脂质量解吸率（%）=解吸附量/吸附量×100%3结果3.1各种树脂对红凤菜黄酮的静态吸附效果各