大孔树脂对红凤菜总黄酮的吸附分离特性研究.doc

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1、大孔树脂对红凤菜总黄酮的吸附分离特性研宄作者:裴咏萍,李维林,张涵庆【摘要】目的筛选适合分离纯化红凤菜总黄酮的大孔吸附树脂。方法以总黄酮含量为指标,比较不同类型大孔树脂在静态和动态情况下对红凤菜总黄酮的吸附和解吸附特性。结果D101和HPD-100大孔吸附树脂对红凤菜总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸附容易,性能优于其他树脂。结论DIO1和HPD-100型大孔树脂对红凤菜总黄酮的分离纯化效果较好。【关键词】红凤菜;总黄酮;大孔树脂;吸附;解吸附ChinaAbstractacroporousresinsfoicationoftotalflavlorDC

2、.(TFG).MethodflavoneswasusedastObjectiveToscreenmrisolationandpurifonesfromGynurabicosThecontentoftotalheevaluatingcriteriaandthestaticanddynamicabsorptionanddesorptiontestswerecarriedouttocomuantityanddesorptiypesofmacroporousrdHPD-100resinshadgparetheabsorptionqonrateofdifferentt

3、esin.ResultsDIOlanoodpropertytoabsorOOresinsarebetterforusolationandpurificationofTFG.Keywords:GynurabicolorDC.;Totalflavones;Macroporousresin;Adsorption;Desorption红凤菜GynurabicolorDC.为菊科多年生草本植物[1],据记载该植物全草有活血、止血、解毒消肿的功效,用于治疗痛经、血崩、咳血、创伤出血、溃疡久不收口;其根有行气活血的功用,用于治疗产后停瘀腹痛、血崩、疟疾[2]。目前从红凤菜

4、中分离的化学成分主要有黄酮类等成分[3]。近年来的研究发现红凤菜中的黄酮类成分具有抗氧化[4]、清除自由基[5]等功效,具有广泛的应用前景。为了有效利用红凤菜中所含的黄酮类物质,本研究观察、比较了10种不同性质的大孔吸附树脂对红凤菜黄酮的吸附与解吸附特性,提出了可用于红凤菜总黄酮分离纯化的树脂类型。1仪器与材料仪器与试剂电子天平MP120-2,TU-1810紫外可见分光光度计,HY-4A数显调速多用振荡器。大孔树脂NKA、NKA-9购自南开大学化工厂,HPD-600、HPD-417、HPD-100、HPD-450、HPD-722、AB-8、DM130购自河北

5、沧州宝恩化工厂,D101购自天津海光化工有限公司。芦丁标准品购自中国药品生物制品检定所,A1C13•6H20等均为分析纯。材料红凤菜G.bicolorDC.采自江苏省南京市,原植物经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定。8〜10月采集植物叶片,晒干,粉碎,备用。2方法总黄酮含量的测定标准曲线的制备精密称取120°C下干燥至恒重的芦丁标准品mg于25ml容量瓶中,以70%乙醇超声溶解,定容至刻度,得浓度为mg/ml的芦丁标准液。精密移取,,,,,ml芦丁标准液至25ml量瓶中,分别加Amol/LA1C13•6H20ml,用70%乙醇定容至刻度,摇匀,放置

6、15min后于411nm处测定吸光度,制备标准曲线。测得的标准方程为:Y=-+,R=56,其中Y为吸光度,X为试液中总黄酮含量。结果表明芦丁在4〜20ug/ml的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。样品中总黄酮含量的测定精密移取待测样品液lml于25ml的容量瓶中,加入mol/LAlC13•6H20ml,用70%乙醇定容至刻度,摇匀,放置15min后于41lnm处测定吸光度,代入标准曲线,计算总黄酮含量。红凤菜总黄酮粗提物样品液的制备取红凤菜干品粉末400g,用4800ml70%乙醇热回流提取2h,然后用4000ml70%乙醇热回流提取2h,合并两次提取液,

7、浓缩挥去乙醇,置冰箱中冷却沉淀24h后,5000r/min离心lOmin,取上清液,以蒸馏水定容至500ml,得红凤菜总黄酮粗提物样品液。经前述方法测定,其总黄酮含量为mg/ml,干燥后测得总黄酮含量为%。树脂的预处理大孔树脂用95%乙醇浸泡24h,充分溶胀后,用95%乙醇淋洗至流出液与水混合不呈白色浑浊为止,然后以大量蒸馏水洗尽乙醇,室温晾干,备用。大孔树脂静态吸附筛选实验吸附量的测定精密称量经预处理的D101,NKA,HPD-100,HPD-722,AB-8,HPD-450,DM130,NKA-9,HPD-600,HPD-417干树脂各g,置三角瓶中,精

8、密移取ml红凤菜总黄酮粗提物样品液,120r/min

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