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1、高效液相色谱法测定木樨科苦丁茶中槲皮素的含量论文.freelm×250mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸(47∶53)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为360nm。结果槲皮素的线性范围为0.0504～1.0080μg,r＝0.99999；平均回收率为101.61%,RSD＝1.75%(n＝5)。结论该方法简便、准确,可以作为木樨科苦丁茶的质量控制依据。【关键词】木樨科苦丁茶；槲皮素；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveTosetupthedeterminingmethodofqu
2、ercetinuminKudingChaofLigustrumbyHPLC.MethodHypersilODS2chromatographiccolumn(4.6mm×250mm,5μm)obilephase,.freelL/min,andthedetecting.ResultThelinearrangeofquercetinumethodisconvenientandaccurate,andcanusedbeasbasisofqualitycontrolforKudingChaofLigustrum.Key；q
3、uercetinum；HPLC；contentdetermination苦丁茶具有清热解毒、杀菌消炎、健胃消积、止咳化痰、生津止渴、提神醒脑的功效。随着对苦丁茶木樨科女贞属植物药理作用研究的深入,发现女贞属植物具有多种生理活性,它们的根、叶、果实大多具有清热、解毒、止痛、止血、止咳、抑菌及降压作用。为控制其质量,我们采用高效液相色谱法测定了其主要化学成分槲皮素的含量,现报道如下。1仪器与试药样品药材由山西省中医药研究院中药房提供,经鉴定为木樨科女贞属变紫女贞的干燥叶。槲皮素对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号
4、081-9304)。Agilent1100高效液相色谱仪。甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)；甲醇-0.4%磷酸(47∶53)为流动相；检测波长360nm,柱温30℃,理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于4000。色谱图见图1。2.2供试品溶液的制备取本品粉末(过3号筛)约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加80%甲醇25mL,密塞,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减
5、失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL,加入盐酸1mL,置90℃水浴锅中加热回流1h,取出,立即冷却,转移至25mL量瓶中,加80%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。2.3对照品溶液的制备精密称取槲皮素对照品2.52mg,置50mL量瓶中,加80%甲醇至刻度,摇匀,即得每1mL含50.4μg的溶液。2.4线性关系考察分别精密吸取槲皮素对照品溶液(50.4μg/mL)1、2.5、5、10、15、20μL进样,按上述色谱条件测定。以峰面积(积分值)为纵坐标,进样量(μg)为横坐标做图,计算回归方程。回归方程为：Y＝3
6、675X＋0.2831,r＝0.99999,结果表明,槲皮素进样量在0.0504～1.0080μg范围内呈良好线性关系。2.5精密度试验精密吸取槲皮素对照品溶液(50.4μg/mL)10μL,重复进样5次,结果峰面积的平均值为1840.8,RSD＝0.86%。2.6稳定性试验取同一供试品溶液,在0、2、4、6、8h分别进样10μL,测得样品中槲皮素峰面积值RSD＝1.91%,结果表明,供试品溶液在8h内稳定性良好。2.7重复性试验按拟定的含量测定方法,对同一批样品分别制备5份供试品溶液,精密吸取10μL,进样,测
7、得槲皮素的平均含量为0.4086mg/g,RSD＝2.86%。结果表明,本法重复性较好。2.8加样回收率试验取已测知含量样品0.5g,研细,精密称取5份,精密加入槲皮素对照品0.20mg,按《中华人民共和国药典》“含量测定”1项下方法测定,计算回收率,结果见表1。表1加样回收率试验结果（略）2.9样品含量测定(见表2)表2样品中槲皮素含量测定结果（略）3讨论苦丁茶的原植物来源较为复杂,据调查,全国共有5科(木樨科、冬青科、金丝桃科、紫草科、马鞭草科)16变种2,目前对冬青科冬青属苦丁茶已建立了较为完善的质量控制体
8、系,而对木樨科女贞属苦丁茶研究较少,对其化学成分所知仍不全面。本试验只是对其主要化学成分槲皮素进行含量测定以建立质量标准,其他成分有待于进一步研究。在流动相的选择中,试验了甲醇-0.4%磷酸(47∶53)、甲醇-0.4%磷酸(50∶50)等不同流动相系统,结果采用甲醇-0.4%磷酸(47∶53)为流动相时,不仅分离情况好,而且保留时间短。在供试品溶液制备方法选择中,分别考
