多糖铁复合物定性及定量鉴别方法初步研究

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1、多糖铁复合物定性及定量鉴别方法初步研究【摘要】目的：对自制多糖铁复合物的理化性质进行初步的研究，从而建立多糖铁复合物的定性及定量的鉴别标准。方法：以力蜚能的理化性质为依据，对多糖铁复合物进行游离铁离子浓度分析，含铁量分析、红外光谱、紫外光谱分析、透射电子显微镜分析。结果：自制多糖铁复合物与国外的补铁剂力蜚能具有相似的物理、化学特性。结论：可通过含铁量、游离铁浓度、红外、紫外光谱、电镜等特性初步鉴别多糖铁复合物。【关键词】多糖铁复合物；力蜚能；理化性质〔Abstract〕ObjectiveTostudyonphysicalandche

2、micalpropertiesofPolysaccharideironplex(PIC)madebyourselvestoestablishironpolysaccharideplexqualitativeandquantitativeidentificationstandards.MethodsBasedonphysicalandchemicalpropertiesofNiferex,inedconcentrationoffreeiron,ironcontent,infraredspectroscopy,ultravioletsp

3、ectroscopy,transmissionelectronmicroscopyofPIC.ResultsPICsimilartoNiferexonphysicalandchemicalproperties.ConclusionThroughconcentrationoffreeironanalysis,ironcontentanalysis,infraredspectroscopyandultravioletspectroscopyanalysis,transmissionelectronmicroscopyanalysisin

4、aryidentificationaboutPIC.〔Key2100CX型电子显微镜（日本奥林帕斯公司提供）1.1.2试剂自制多糖铁溶液（本实验室自制，规格8mg·mL-1）；力蜚能溶液（珠海许瓦兹制药有限公司提供，规格8mg·mL-1）；铁标准液（本校分析中心惠赠，浓度：20mg·mL-1）；亚铁氰化钾（分析纯），南京化学试剂有限公司；邻菲罗啉（分析纯），上海生工生物工程技术服务有限公司提供；抗坏血酸（分析纯），南京化学试剂有限公司；Ｈ2SO4（分析纯），南京化学试剂有限公司；硫酸铁铵（分析纯），南京化学试剂有限公司。1.2方法1

5、.2.1多糖铁中游离Fe3+测定[2]我们认为合成的多糖铁复合物并非多糖与FeCl3的简单混合物，溶液中不应该有游离Fe3+。所以我们通过游离铁离子与亚铁氰化钾溶液产生反应使液体呈蓝色这一原理来测定自制多糖铁溶液和力蜚能溶液中是否含有游离Fe3+。实验步骤：①吸取5mL含100mg样品的溶液放入试管中；②吸取5mL含0.5mgFe3+的标准溶液在另一个试管中；③每个试管加入0.02mL新鲜配置的亚铁氰化钾溶液；④样品溶液产生的蓝色不超过标准溶液产生的蓝色为合格。1.2.2多糖铁中铁含量测定[3]用比色法测定自制多糖铁和力蜚能的含铁量

6、。1.2.2.1标准曲线的绘制原理：抗坏血酸将三价铁离子还原为二价，在pH4.5条件下，邻菲罗啉与二价铁离子形成红色络合物，据此可用比色法测定铁离子含量。实验步骤：①准确配置标准铁溶液25g/mL；②50mL容量瓶里分别加入5mL醋酸-醋酸钠buffer，1mL抗坏血酸，2mL邻菲罗啉；③取10只这样的容量瓶，分别加入铁标准溶液lmL，2mL，3mL，4mL，5mL，6mL，7mL，8mL，9mL，10mL，后将容量瓶定容至50mL；④将此容量瓶静置30min后，于511nm条件下测其吸光度，绘制标准曲线。1.2.2.2样品铁离子的

7、测定：①50mL容量瓶里分别加入5mL醋酸-醋酸钠buffer，1mL抗坏血酸，2mL邻菲罗啉，样品溶液1mL，定容至50mL；②静置30min后，于511nm条件下测其吸光度，根据标准曲线计算铁离子浓度。1.2.3其他理化性质检测红外检测，紫外检测，透射电子显微镜检测。2结果2.1多糖铁中游离Fe3+测定游离Fe3+测定实验证明，超滤后的多糖铁溶液中均不含游离铁离子。2.2铁含量分析2.2.1标准曲线图3表示用邻菲罗啉比色法测定铁离子浓度与吸光度之间的关系。2.2.2样品的检验结果根据标准曲线算得Fe离子含量为46%，与力蜚能中的

8、含铁量一致。2.3红外光谱从红外光谱得知自制多糖铁样品产物为复合物，且形成了铁核，与对照物也一致（见图2、图3）。具体吸收峰值与其对应的基因见表1。2.4紫外分析产物与对照物在200~400nm波长范围内均没有特征吸收。2.5粉末形态