资源描述：
《高效液相色谱法测定产后贴湿巾中咖啡酸的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定产后贴湿巾中咖啡酸的含量论文.freelm×4.6mm,5μm)；流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23∶77)；检测波长为323nm；流速为1.0mL/min,进样量为10μL。结果咖啡酸检测浓度的线性范围为0.052～0.26μg(r＝0.9998)；平均回收率为97.44%(RSD＝0.78%)。结论本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。【关键词】产后贴湿巾；高效液相色谱法；咖啡酸；含量测定Keyination产后贴湿巾(院内制剂)是由蒲公英、乳香、血竭、煅龙骨、红花、赤石
2、脂、冰片等水煎后醇沉,浓缩,用无纺布浸润制成的含药湿巾。每片产后贴湿巾大小为4.5cm×7cm,含水量为5mL,每贴重量为10g,用于会阴切开缝合术后伤口愈合。本试验研究产后贴湿巾中咖啡酸的含量测定方法,用于其质量控制。现报道如下。1仪器与试药×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液(23∶77)；检测波长为323nm；流速为1.0mL/min；进样体积为10μL,柱温：40℃1。色谱图见图1。由图1可知,咖啡酸的保留时间为23min,咖啡酸与相邻成分杂质峰的分离度为3.4,溶剂甲醇-磷酸盐缓冲
3、液不干扰测定。理论塔板数按咖啡酸峰计算为3900,拖尾因子为1.25。2.2对照品溶液的制备精密称取在110℃干燥至恒重的咖啡酸对照品7.5mg,置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得对照品溶液(每1mL中含咖啡酸30μg)。2.3供试品溶液与空白辅料溶液的制备取本品约1g,精密称定,置50mL具塞锥形瓶中,精密加5%甲酸的甲醇溶液10mL,密塞,摇匀,称定重量,超声处理(功率250in,取出,放冷,再称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,
4、摇匀,离心,取上清液,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,滤液置棕色量瓶中,得供试品溶液。另按处方比例配制不含蒲公英的空白辅料,照上述方法制成空白辅料湿巾。2.4标准曲线的绘制精密称取咖啡酸对照品10.4mg,置于100mL容量瓶中,加甲醇适量,超声处理约5min,溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL,分别置于10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。按“2.1”项下色谱条件分别进样10μL,以浓度(C)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标进行回归分析,得回归方程：A＝2792
5、55.3C－6775.0(r＝0.9998)。结果表明,咖啡酸检测浓度的线性范围为0.052～0.26μg。2.5精密度试验精密量取对照品溶液10μL,按“2.1”项下色谱条件重复进样6次。测得咖啡酸峰面积的RSD＝0.25%。2.6重复性试验取同一批样品(批号060220)6份,按“2.1”项下方法操作。咖啡酸的含量平均值为11.78mg/贴,RSD＝0.94%。表明本方法重复性良好。2.7稳定性试验精密吸取同一批(批号070603)供试品溶液10μL,按“2.1”项下色谱条件,分别于0、1、2、4、8
6、、12、18、24、30、36h进样,测定峰面积。结果RSD＝1.12%,表明供试品溶液在36h内基本稳定。2.8加样回收率试验取已测得含量的样品(批号070603)5份,精密称定,分别置于25mL容量瓶中,分别加入对照品适量,按“2.3”项下方法制成溶液,照“2.1”项下色谱条件进样测定,按外标法计算。结果见表1。表1加样回收率试验结果（略）2.9样品测定取4批样品,根据上述供试品溶液的制备方法及色谱条件,依法测定样品中咖啡酸的含量,每批测定4次,结果见表2。4批样品中含量最高的是070924批号样,为
7、12.42mg/贴；含量最低的是070826批号样,为11.75mg/贴；平均值为12.09mg/贴。表2咖啡酸含量测定结果(略)3讨论对咖啡酸的提取,本试验采用水、乙醇、甲醇、5%甲酸的甲醇作为溶剂,进行回流、超声振荡提取,结果发现,以5%甲酸的甲醇为提取溶剂,超声振荡提取,测得的咖啡酸峰形良好,含量相差不大,故采用含5%甲酸的甲醇为提取溶剂,超声振荡提取法。本试验分别采用不同体积的溶剂(10、20、50mL),超声提取30min,结果3种体积得到的咖啡酸含量相近,故采用加入10mL溶剂提取。本试验分别
8、对超声处理提取时间(30、60、90min)进行了考察,结果得到的咖啡酸含量相近,为节省时间和能源,故选择超声提取时间为30min。取咖啡酸对照品溶液(0.03mg/mL),从200～400nm范围内测定紫外吸收光谱图,结果测得最大吸收波长为323nm,故采用323nm为检测波长。本法具有色谱分离度高、干扰少、易重复等优点,可直接测定咖啡酸的含量,是产后贴湿巾较理想的质量监控方法。【
