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1、HPLC法测定梅花点舌丹中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量论文.freel×4.6nm)；流动相：乙腈-水(43.5∶56.5)；柱温：室温；流速：1.0mL/min；检测波长为296nm；进样量20μL。结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基在5.31～63.75μg/mL、6.00～72.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈现良好线性关系,相关系数r分别为0.9998和0.9997,平均回收率分别为99.45%、99.39%,RSD分别为1.32%、0.55%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可有效控制该产品的质量。【关键词】梅
2、花点舌丹；华蟾酥毒基；脂蟾毒配基；高效液相色谱法HPLCDeterminationofPaeoniflorininHuachanshudujiandZhichadupeijiofMeihuadiansheDanSUFu-liShanxiMedicalCollegeforContinuingEducation,Taiyuan030012,ChinaAbstractObjectiveToestablishHPLCmethodfordeterminationofHuachanshudujiandZhichadupeijiint
3、heChinesedrugChansuofMeihuadianshedan.MethodHPLCsystemincludesODScolumn,4.6mm×250mm,ThemobilephaseL/min.Thedetection.TheamountofinjectionL、6.00～72.00μg/mL(r=0.9998、0.9997).Theaveragerecoveries(n=6)concentrationaddedinsamplesethodisrapid,accurateandreliable.Key型色谱
4、工作站；岛津2401紫外分光光度计；超声波清洗器SK252H型(上海产)；分析天平(上海良平精密仪器有限公司,Max100g,D=0.0001g)。华蟾酥毒基(批号110803-200504)和脂蟾毒配基(批号110718-200507)对照品购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用。乙腈、甲醇(天津四友)为色谱纯,其他试剂均为分析纯。水为重蒸水。2溶液的配制2.1供试品溶液的配制取重量差异项下的本品,研细,约1.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,超声处理(功率250in,放冷,再称定重量,用甲
5、醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。2.2阴性样品溶液的制备取缺蟾酥阴性样品,按“2.1”项下方法操作,即得。2.3对照品溶液的制备取华蟾酥毒基对照品15.94mg,精密称定,取脂蟾毒配基对照品18mg,精密称定,分别置25mL量瓶中,用甲醇溶解(必要时超声)并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取各1mL,分别置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液(每1mL含华蟾酥毒基63.75μg、脂蟾毒配基72.00μg)。3色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：乙腈-水(43.5∶56.5)为流动相；柱温：室温；流速
6、：1.0mL/min；检测波长为296nm；进样量：20μL。理论板数按华蟾酥毒基、脂蟾毒配基峰计算不低于2700。色谱图见图1。4方法学验证4.1线性关系取华蟾酥毒基和脂蟾毒配基对照品,精密称定,用甲醇稀释制成华蟾酥毒基为5.31、10.63、21.25、42.50、63.75μg/mL和脂蟾毒配基为6.00、12.00、24.00、48.00、72.00μg/mL的系列。取上述溶液20μL,注入液相色谱仪,测定。结果华蟾酥毒基线性方程为Y=21.57X+10.15,相关系数r=0.9998；脂蟾毒配基线性方程为Y=1
7、8.79X-10.56,相关系数r=0.9997。结果表明,华蟾酥毒基、脂蟾毒配基对照品分别在5.31～63.75μg/mL、6.00～72.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈现良好线性关系。4.2专属性取阴性样品溶液,注入液相色谱仪,测定。结果在与对照品主峰保留时间相同位置无色谱峰出现(见图1),证明此方法具有一定的专属性。4.3精密度试验取同一供试品,分别按“2.1”项下方法制备供试品溶液。精密吸取20μL,注入液相色谱仪,依法连续进样6次。结果华蟾酥毒基RSD=2.89%,脂蟾毒配基RSD=1.50%；表明精密度
8、良好。4.4稳定性试验取同一供试品溶液,在0、2、4、6、8、10、24h不同时间内,分别精密吸取20μL,注入液相色谱仪,进行测定。结果华蟾酥毒基RSD=2.89%,脂蟾毒配基RSD=2.40%；表明供试品溶液在24h内基本稳定。4.5重复性试验精密称取本品约1.5g,共6份,分别按“2.1”项下方法制备供试品溶液
