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1、HPLC法测定梅花点舌丹中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量【摘要】目的建立梅花点舌丹中药材蟾酥中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为HypersilODS(250nm×4.6nm)；流动相：乙腈-水(43.5∶56.5)；柱温：室温；流速：1.0mL/min；检测波长为296nm；进样量20μL。结果华蟾酥毒基和脂蟾毒配基在5.31～63.75μg/mL、6.00～72.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈现良好线性关系,相关系数r分别为0.9998和0.9997,平均回收率分别为99.45%、99.39%,RSD分别为1.32%、0.55%(n=6)。结论该方法准确
2、、重复性好,可有效控制该产品的质量。【关键词】梅花点舌丹；华蟾酥毒基；脂蟾毒配基；高效液相色谱法HPLCDeterminationofPaeoniflorininHuachanshudujiandZhichadupeijiofMeihuadiansheDanSUFu-liShanxiMedicalCollegeforContinuingEducation,Taiyuan030012,ChinaAbstractObjectiveToestablishHPLCmethodfordeterminationofHuachanshudujiandZhichadupeijiintheChinesedru
3、gChansuofMeihuadianshedan.MethodHPLCsystemincludesODScolumn,4.6mm×250mm,Themobilephasewasacetonitrile-water(43.5∶56.5).Theflowratewas1.0mL/min.Thedetectionwavelengthwas296nm.Theamountofinjectionwas20μLResultsthecalibrationcurvesofHuachanshudujiandZhichadupeijiwerelinearintherangeof5.31～63.75μg/mL、6
4、.00～72.00μg/mL(r=0.9998、0.9997).Theaveragerecoveries(n=6)concentrationaddedinsampleswere99.45%、99.39%.Thedeviationwas1.32%、0.55%.ConclusionThemethodisrapid,accurateandreliable.Keywords：MeihuadiansheDan；Huachanshuduji；Zhichadupeiji；HPLC梅花点舌丹是由牛黄、麝香、雄黄、蟾酥、朱砂等21味药材组成的成药方剂,具有清热解毒、消肿止痛的作用。用于疮疡初起、无名肿毒、疔疮
5、发背、乳痈肿痛。该成药原属地方标准,只收载了薄层色谱鉴别,无含量测定指标。该成药中含有药材蟾酥,2005版《中国药典》(一部)是以华蟾酥毒基、脂蟾毒配基为含量测定指标。为此,我们选择蟾酥中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基作为本药含量测定指标,并对测定方法进行了研究。 1仪器与试药日立L-2130高效液相色谱仪；日立L-2420紫外检测器；大连依利特Echrom型色谱工作站；岛津2401紫外分光光度计；超声波清洗器SK252H型(上海产)；分析天平(上海良平精密仪器有限公司,Max100g,D=0.0001g)。华蟾酥毒基(批号110803-200504)和脂蟾毒配基(批号110718-200507)对
6、照品购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用。乙腈、甲醇(天津四友)为色谱纯,其他试剂均为分析纯。水为重蒸水。42溶液的配制2.1供试品溶液的配制取重量差异项下的本品,研细,约1.5g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率59kHz)30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。 2.2阴性样品溶液的制备取缺蟾酥阴性样品,按“2.1”项下方法操作,即得。 2.3对照品溶液的制备 取华蟾酥毒基对照品15.94mg,精密称定,取脂蟾毒配基对照品18mg,精密称定,分别置25mL量瓶中,用甲醇溶解(必要时超声)并稀释至刻度
7、,摇匀,分别精密量取各1mL,分别置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液(每1mL含华蟾酥毒基63.75μg、脂蟾毒配基72.00μg)。 3色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：乙腈-水(43.5∶56.5)为流动相；柱温：室温；流速：1.0mL/min；检测波长为296nm；进样量：20μL。理论板数按华蟾酥毒基、脂蟾毒配基峰计算不低于2700。色谱图见图1。 4方法学验证
