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1、不同煎煮条件下黄连解毒汤有效成分分析论文.freelin溶出基本达到平衡,溶出率分别达到82%和60%左右;水溶性生物碱类(小檗碱、巴马汀碱)煎煮30min溶出基本达到平衡,溶出率为45%左右;脂溶性汉黄芩素的溶出较慢,煎煮60min其溶出率仅为31%;西红花苷-Ⅰ煎煮20min含量达到最大,继续煎煮则含量降低。煎煮次数对水溶性成分溶出影响不大,而对脂溶性成分的溶出影响较大。结论煎煮条件对黄连解毒汤中各有效成分的溶出率及稳定性具有不同程度的影响。【关键词】煎煮时间;黄连解毒汤;化学分析Abstract：ObjectiveT
2、oanalysistheeffectiveingredientsinHuanglianjiedudecoctionunderdifferentdecoctingconditions.MethodsThedetectingmethodofHPLCeandtimesinandtheirdissolutionrateatinereachedbalanceofdissolutioninandtheirdissolutionratein.ThedissolutionrateofCrocin-Ⅰreachedtopat20minand
3、felldoin.Decoctingtimesforfat-solubleconstitutesoreimportantthanportanttothequalitycontrolofdecoction.Keye;Huanglianjiedudecoction;chemicalanalysis中医最常用的是汤剂,中药饮片在煎煮的过程中其有效成分的结构、含量及其比例随着煎煮条件的变化均有可能发生改变,因此,.freelL水,回流煎煮30min,放凉,过滤后定容至300mL,取1mL加甲醇稀释至25mL,过0.45μm滤膜,备
4、用。分别精密称定盐酸小檗碱(1.27mg)、巴马汀碱(1.38mg),用甲醇分别溶于25mL量瓶中,黄芩苷(1.34mg)、汉黄芩素(1.72mg)用甲醇分别溶于10mL量瓶中;栀子苷(1.70mg)、西红花苷-Ⅰ(1.74mg)用甲醇分别定溶于50mL量瓶中。得到盐酸小檗碱、巴马汀碱、黄芩苷、汉黄芩素、栀子苷、西红花苷-Ⅰ对照品的浓度分别为0.0509、0.0552、0.134、0.172、0.034、0.0348mg/mL。2.1.2黄连解毒汤中有效成分含量测定方法的建立由于各类有效成分结构不同,检测波长不同,响应值不
5、同,很难用一种方法同时测定,故分别建立汤剂中各有效成分测定方法。色谱柱均采用DiamonsilC18(5μm,4.6mm×250mm),检测温度均为30℃。其余色谱参数如下：小檗碱和巴马汀碱色谱条件：乙腈-0.1%的磷酸溶液(50∶50),每100mL加十二烷基黄酸钠0.1g,检测波长265nm,流速1mL/min;黄芩苷色谱条件：甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,流速1mL/min;汉黄芩素色谱条件：甲醇-乙腈-水-冰醋酸(30∶20∶50∶0.2),检测波长275nm,流速1mL/min;栀子苷
6、色谱条件：乙腈-水(15∶85),检测波长238nm,流速1mL/min;西红花苷-Ⅰ色谱条件：甲醇-水(45∶55),检测波长440nm,流速1mL/min。2.1.3标准曲线的建立取“2.1.1”项下各标准品溶液,注入高效液相色谱仪,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,建立回归方程。见表2。表2各成分线性范围考察2.1.4稳定性及重复性考察按“2.1.1”项下方法,平行制备5份样品,放凉后分别测定,每份样品中各成分测定的RSD均小于5%;取其中1份样品,放凉后考察2、4、6、8、12h各成分的含量,其RSD均小于3%。2
7、.1.5准确度考察采用加样回收法。按“2.1.1”项下的方法煎煮,平行制备5分样品,放凉后,按1∶1加入各成分的对照品,测定后计算回收率。经测定各成分回收率均在90%～110%之间,RSD5%。2.2不同煎煮条件下黄连解毒汤中各有效成分的测定结果2.2.1煎煮时间的考察按“2.1.1”项下方法平行煎煮5份,煎煮时间依次为10、20、30、40、50、60min,水沸腾后开始计时,煎煮完毕后放凉、过滤,定容至300mL,取1mL加甲醇稀释至25mL,过0.45μm滤膜,测定。计算每份煎煮液中各有效成分的绝对量及相对饮片的溶出
8、率,结果见表3。表3黄连解毒汤中各有效成分不同煎煮时间溶出量及溶出率比较mg(%)注：溶出率(%)=(溶液中有效成分的量÷相应药材中该有效成分的量)×100%由以上结果可以看出,黄连解毒汤中水溶性苷类成分(黄芩苷、栀子苷)溶出率分别达到82%左右和60%左右,煎煮20min溶出基本达到平衡;水溶性生物碱
