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时间:2018-12-04
《不同方法制备的黄连解毒汤提取液指纹图谱比较分析》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、不同方法制备的黄连解毒汤提取液指纹谱比较分析摘要:目的:比较分析SBE法(半仿生提取法)、AE法(醇提取法)制备的黄连解毒汤提取液的指纹图谱,以验证黄连解毒汤的最佳提取方法。方法:以RP-HPLC法测定SBE法、AE法制备的相对分子质量小于等于1000的黄连解毒汤提取液的指纹图谱。结果:SBE法制备的黄连解毒汤提取液的结果大于AE法制备的黄连解毒汤提取液的结果。结论:SBE法制备的相对分子质量小于等于1000的黄连解毒汤提取液中的成分最多。关键词:SBE法;AE法;黄连解毒汤;提取液;指纹【中图分类号】R195【文献标识码】B【文章编号】1002-3763(2014)08-0269-02黄连
2、解毒汤出自《外台秘要》,组方由黄柏、黄岑、黄连、梔子组成,有泻火、解毒、清热之功效[1]。经现代研究证实,其药理活性具有抗炎、抑菌、抗脑缺血缺氧、抗氧化、提高免疫力等主要作用[2]。本文旨在比较分析SBE法(半仿生提取法)、AE法(醇提取法)制备的黄连解毒汤提取液的指纹图谱,以验证黄连解毒汤的最佳提取方法,具体报告如下:1仪器与试药1.1仪器:电子分析天平(MA110型),精密pH计(pHS-3C型),高效液相色谱仪(Waters-2695),紫外分析仪(UV3010型),医用超声波清洗器(KQ-250E型),中空纤维超滤膜(DH-系列)。1.2试药:黄柏饮片、黄岑饮片、黄连饮片,梔子饮片,
3、梔子苷、黄岑素、盐酸小檗碱(中国生物制品研究所),甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水,三氯甲烷(分析纯)。2方法2.1样品液制备方法:SBE液制备方法:按照处方的比例精确称取100g方药粗粉(10目-20目),按照SBE法的提取工艺及药材组合方式(黄柏和黄岑合煎,黄连和栀子合煎,然后合并煎液),再分别浸泡30分钟,分别以SBE法进行3次提取,加水量按照药量的10倍、8倍、8倍添加,3煎的pH值分别为2.0、7.0和9.0,提取时间分别为2小时、1.5小时、1.5小时,然后将3煎的提取液过滤、离心,以中空纤维超滤膜(相对分子质量=1⑻0)滤过、浓缩、合并,将提取液定容到500ml,得到相对
4、分子质量小于等于1000的黄连解毒汤提取液(含有200g/L生物药)。AE液制备方法:按照SBE液制备方法,以乙醇(60令)为作溶剂,按照上述方法得到相对分子质量小于等于1000的黄连解毒汤提取液(含有200g/L生物药)。2.2供试品溶液制备方法:精确称取2种样品液各10m1,置于蒸发皿内,水浴中蒸发浓缩至近干,加0.8g硅藻土,拌匀、蒸干、研匀,置于磨口三角瓶(100ml)内,加入25ml甲醇溶解,称定质量,进行30分钟超声提取,补足减失质量,以布氏漏斗将残存硅藻土滤除。精密吸取2种滤液各2.5ml,以甲醇定容到10ml,即得到2种供试品溶液(含有20g/L生药)[3]。2.3对照品溶液
5、制备方法:精确称取5.10mg栀子苷对照品,2.32mg小檗碱对照品,1.96mg黄岑素对照品,以甲醇定容到10ml,即得。2.4色谱条件:PLATISITC18-色谱柱(25cm*0.46cm,5m);流动相A:0.1令磷酸和0.02moL/L磷酸二氢钾。流动相B:乙腈;流速:0.8ml/min;柱温:30°C;检测波长:225nm;进样量:20ul。梯度洗脱3方法学考察3.1精密度:取供试品SBE溶液,连续进5针,得指纹谱,计算各峰的保留时间RSD及峰面积RSD。3.2重现性:取样品溶液和供试品溶液5份,进样检测,计算各峰的保留时间RSD及峰面积RSD。3.3稳定性:取供试品SBE溶液,
6、分别在OH,2H,6H,12H,24H进样检测,计算各峰的保留时间RSD及峰面积RSD。4结果4.1方法学考察中的精密度、重现性及稳定性均满足要求。各峰Rt(相对保留时间)的RSD
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