不同方法制备的黄连解毒汤提取液指纹图谱比较分析

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1、不同方法制备的黄连解毒汤提取液指纹谱比较分析摘要：目的：比较分析SBE法（半仿生提取法）、AE法（醇提取法）制备的黄连解毒汤提取液的指纹图谱，以验证黄连解毒汤的最佳提取方法。方法：以RP-HPLC法测定SBE法、AE法制备的相对分子质量小于等于1000的黄连解毒汤提取液的指纹图谱。结果：SBE法制备的黄连解毒汤提取液的结果大于AE法制备的黄连解毒汤提取液的结果。结论：SBE法制备的相对分子质量小于等于1000的黄连解毒汤提取液中的成分最多。关键词：SBE法；AE法；黄连解毒汤；提取液；指纹【中图分类号】R195【文献标识码】B【文章编号】1002-3763（2014）08-0269-02黄连

2、解毒汤出自《外台秘要》，组方由黄柏、黄岑、黄连、梔子组成，有泻火、解毒、清热之功效［1］。经现代研究证实，其药理活性具有抗炎、抑菌、抗脑缺血缺氧、抗氧化、提高免疫力等主要作用［2］。本文旨在比较分析SBE法（半仿生提取法）、AE法（醇提取法）制备的黄连解毒汤提取液的指纹图谱，以验证黄连解毒汤的最佳提取方法，具体报告如下：1仪器与试药1.1仪器：电子分析天平（MA110型），精密pH计（pHS-3C型），高效液相色谱仪（Waters-2695），紫外分析仪（UV3010型），医用超声波清洗器（KQ-250E型），中空纤维超滤膜（DH-系列）。1.2试药：黄柏饮片、黄岑饮片、黄连饮片，梔子饮片，

3、梔子苷、黄岑素、盐酸小檗碱（中国生物制品研究所），甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、超纯水，三氯甲烷（分析纯）。2方法2.1样品液制备方法：SBE液制备方法：按照处方的比例精确称取100g方药粗粉（10目-20目），按照SBE法的提取工艺及药材组合方式（黄柏和黄岑合煎，黄连和栀子合煎，然后合并煎液），再分别浸泡30分钟，分别以SBE法进行3次提取，加水量按照药量的10倍、8倍、8倍添加，3煎的pH值分别为2.0、7.0和9.0，提取时间分别为2小时、1.5小时、1.5小时，然后将3煎的提取液过滤、离心，以中空纤维超滤膜（相对分子质量=1⑻0）滤过、浓缩、合并，将提取液定容到500ml,得到相对

4、分子质量小于等于1000的黄连解毒汤提取液（含有200g/L生物药）。AE液制备方法：按照SBE液制备方法，以乙醇（60令）为作溶剂，按照上述方法得到相对分子质量小于等于1000的黄连解毒汤提取液（含有200g/L生物药）。2.2供试品溶液制备方法：精确称取2种样品液各10m1，置于蒸发皿内，水浴中蒸发浓缩至近干，加0.8g硅藻土，拌匀、蒸干、研匀，置于磨口三角瓶（100ml）内，加入25ml甲醇溶解，称定质量，进行30分钟超声提取，补足减失质量，以布氏漏斗将残存硅藻土滤除。精密吸取2种滤液各2.5ml，以甲醇定容到10ml，即得到2种供试品溶液（含有20g/L生药）［3］。2.3对照品溶液

5、制备方法：精确称取5.10mg栀子苷对照品，2.32mg小檗碱对照品，1.96mg黄岑素对照品，以甲醇定容到10ml,即得。2.4色谱条件：PLATISITC18-色谱柱（25cm*0.46cm,5m）；流动相A:0.1令磷酸和0.02moL/L磷酸二氢钾。流动相B:乙腈；流速：0.8ml/min；柱温：30°C;检测波长：225nm；进样量：20ul。梯度洗脱3方法学考察3.1精密度：取供试品SBE溶液，连续进5针，得指纹谱，计算各峰的保留时间RSD及峰面积RSD。3.2重现性：取样品溶液和供试品溶液5份，进样检测，计算各峰的保留时间RSD及峰面积RSD。3.3稳定性：取供试品SBE溶液，

6、分别在OH，2H，6H，12H,24H进样检测，计算各峰的保留时间RSD及峰面积RSD。4结果4.1方法学考察中的精密度、重现性及稳定性均满足要求。各峰Rt（相对保留时间）的RSD