制何首乌提取浓缩及干燥工艺的研究论文

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1、制何首乌提取浓缩及干燥工艺的研究论文陈占立孙爱平石润波李知遥魏学君【摘要】目的以制首乌中二苯乙烯苷的含量为考察指标，优选出最佳且适合大生产的工艺条件。方法采用高效液相色谱(HPLC)法检测样品中的二苯乙烯苷含量，对提取、浓缩及干燥工艺条件进行比较，使二苯乙烯苷尽可能少地被破坏。结果采用70%的乙醇回流提取3次，第1次10倍量提取2h，第2次8倍量提取2h，第3次8倍量提取1h，在碱性条件真空浓缩后喷雾干燥即可。结论该工艺科学、可行、稳定.freelizetheextraction,concentrationanddryprocessofRadixPolygon

2、iMultiflori.MethodsThecontentofstilbeneglucosideinedbyHPLCandthebestprocessesoftheextraction,concentrationanddryalprocessesessolventfor2hours,thesecond8timessolventfor2hours,inedthird8timessolventfor2hours.Theextractionsolventconcentrationinthealkalinecondition.ConclusionThisprocess

3、isscientific,practicalandsteady,andsuitablefortheindustrialproduction.KeymultiflorumThunb.的干燥块根炮制加工品2;流动相所用甲醇为色谱纯试剂,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯;二苯乙烯苷对照品：购自中国药品生物制品检定所(批号：110844-200404)。2方法与结果2.1二苯乙烯苷含量测定方法2.1.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(22∶78);柱温30℃，流速1.0ml/min;检测器为紫外检测器;检测波

4、长320nm。2.1.2对照品溶液的制备精密称二苯乙烯苷对照品15.20mg，置50ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.304mg/ml的二苯乙烯苷对照品溶液。2.1.3供试品溶液的制备取制成的提取样品干膏细粉0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。2.1.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。2.2提取正交实验结果2.2.1正交实验因素水平的设计选

5、取对提取影响较大的4个因素进行考察：提取次数(A)，提取时间(B)，加醇量(C)，醇的浓度(D)，以二苯乙烯苷的量为指标进行正交实验，因素水平见表1。表1水提取因素水平水平A提取次数B提取时间t/hC加醇量/倍D醇的浓度(%)111660221.587033210802.2.2实验方法先将制何首乌饮片粉碎取10目与50目之间颗粒，共取9份颗粒各20g,按正交设计进行实验，合并提取液浓缩加水定容为500ml，对其检测，计算。平行进行两次正交实验。2.2.3实验结果结果见表2。表2正交实验结果由直观分析可知：以总二苯乙烯苷为考察指标时，4个因素的影响大小顺序为：提

6、取次数醇的浓度提取时间加醇量。最佳工艺为A3B2C3D2，即用70%乙醇提取3次，2h/次，每次加10倍量的乙醇提取。2.2.4方差分析将试验数据进行方差分析，对各因素影响大小的显著性进行了F值检验。结果见表3。分析表明，提取次数、提取时间、加醇量、醇浓度都是重要因素，为缩短生产周期，节约成本，但又不影响二苯乙烯苷的提取，故优选的提取工艺条件定为：A3B(2.2.1)C(3，2，2)D2，即第1次提取2h，加10倍量70%乙醇，第2次提取2h，加8倍量70%乙醇，第3次提取1h，加8倍量70%乙醇。其验证实验结果表明最佳工艺与选定工艺试验结果差别不大，表明优选

7、工艺稳定可行。表3方差分析结果2.3浓缩工艺与结果取制何首乌适量，按确定的工艺进行提取;分别取醇提水沉液20kg共4份，其中两份pH值为6.0，在常压下浓缩(50～60℃);另外两份的其中一份调pH值为8.5，采用减压(真空-0.08MPa，50～60℃)浓缩。在浓缩至相对密度约为1.10，1.20和1.30左右时，取样检测总二苯乙烯苷含量，结果得出最佳浓缩条件为碱性条件下减压浓缩。结果见表4。表4不同浓缩工艺各浓度下二苯乙烯苷含量变化2.4干燥工艺与结果取制何首乌适量，按确定的工艺进行提取和浓缩;取稠膏40kg平均分成4份，一份放入60℃恒温循环烘干箱中常压

8、干燥，一份放入60℃真空干燥箱中(压力