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时间:2018-07-12
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1、何首乌提取工艺小试实验报告实验编码:SBSY-02实验日期:2013.12.19—2013.12.24实验人:张玲指导人:王娜一、概述:目前采用水煎煮法提取何首乌浸膏配制参柏舒阴洗液何首乌定性检验缺少蓝色主斑点,为了符合质量标准,特对何首乌提取方法进行小试。二、提取工艺实验:1.实验目的:将何首乌所检测成分采用相应提取方法提取出来,保证配液质量符合标准。2.实验原理:何首乌主要有效成分为二苯乙烯苷、大黄酚、大黄素,其次为大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚蒽酮和羟基蒽醌衍生物等。本实验采用60%乙醇回流进行有效成分提取,何首乌提取液按参柏舒阴洗液生产工艺规程进行配
2、液,根据检验结果,制定出符合要求提取工艺。3.实验步骤:(1)何首乌提取:取50g何首乌,用600ml60%乙醇浸泡14小时,回流三次,每次1小时,温度100℃,每次加入乙醇量为药材量12倍、8倍、8倍,收集滤液浓缩至600ml,作为样品1.(2)取赤芍提取液60ml作为样品2.(3)参柏舒阴洗液空白样品配制(1000ml):A、取黄柏浸膏83ml、蛇床子素0.167g,吐温1.333g,甘油120g,加热溶解,作为药液AB、取苦参浸膏200ml、赤芍83ml煮沸加入到药液A中,加热煮沸1.5小时,作为药液B。C、称取吐温2.667g、新洁尔灭1.667
3、g,加入到药液B中,加水定容至1000ml,加热煮沸1小时,冷却至60℃,加入KF885g.离心,取60ml作为样品3.(4)参柏舒阴洗液样品配制(何首乌量0.06g/ml):取参柏舒阴洗液空白样品200ml,加入149ml何首乌浸膏,加热煮沸至200ml,离心,取60ml作为样品4.4.样品定性鉴别:4.1.可接受标准:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,现相同颜色斑点。4.2.检验结果:样品名称样品1样品2样品3样品4对照药材定性鉴别三个红色主斑点,一个蓝色主斑点四个红色主斑点,一个蓝色主斑点无红色蓝色主斑点三个红色主斑点四个红色主斑点,一个
4、蓝色主斑点5.结论:根据检验结果,何首乌采用60%乙醇回流提取,用提取液配制药液只显示三个红色主斑点,且水煎煮法优于醇提法。
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