加酸提取何首乌中大黄素工艺的探讨论文

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1、加酸提取何首乌中大黄素工艺的探讨论文张新乐，黄泽光，薛晓英，吴铁【关键词】何首乌；,,大黄素；,,紫外分光光度法；,,正交实验摘要：目的筛选何首乌中大黄素提取的最佳工艺条件。方法根据何首乌中大黄素的理化性质，考察乙醇浓度、提取时间、加入盐酸量3个因素，进行正交优化实验。结果用10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%HCl回流提取0.5h的提取方法可以获得较高的大黄素提取率。结论溶剂浓度、加入盐酸量对何首乌中大黄素的提取效率有较大影响。关键词：何首乌；大黄素；紫外分光光度法；正交实验Abstract：ObjectiveToresearchandchoosethebesttechnolo

2、gy,conditionsforestractingemod,infromRadixPolygoniMultiflori.MethodsAccordingtophysicochemicalcharacterofemodinfromRadixPolygoniMultiflori,orthogonaldesignandtestsofextracttechnologyforemodineandthequantityofHCl,threelevelsofeachfactoralcoditionsuchastentimesofthemedicineamountfor0.5andadd1%HCla

3、smuchas15%ofthesolvent.ConclusionThequantityofsolventandthepulsquantityofHClhaveagreatinfluenceupontheextractingefficiencyofemodin.Keyodin;UVspectrophotometry;Orthogonaloptimization何首乌为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThumb.的干燥块根。气微，味微苦而甘涩。具有解毒、消痈、润肠通便之功效。用于瘰疬疮痈，风疹瘙痒.freelg，精密称定，置于100ml容量瓶中，用1%NaOH溶解并

4、定容至刻度，摇匀。精密量取上述溶液0.5ml，稀释到10ml作为对照品溶液。2.2检测波长大黄素对照品溶液用紫外-可见-近红外扫描分光光度计在200～400nm范围内扫描。在307nm处的响应值最大，故选择307nm为检测波长。2.3标准曲线分别将标准品溶液稀释为原液的0.75，0.5，0.325，0.25，0.125倍，于307nm波长处分别测定其吸光度。结果见表1。以吸光度为横坐标、大黄素含量为纵坐标得标准曲线方程为Y＝0.71252X+0.05169，r=0.9994。线性关系良好。表1标准曲线（略）2.3.1醇提实验取何首乌细粉0.5g，重复李义平等［3］乙醇提取最佳工艺:用7

5、倍量80%乙醇加热回流2次，2h/次。测得大黄素含量为2.1956mg/g。2.3.2正交实验取何首乌细粉9份，每份0.5g。采用3因素3水平正交实验法对加盐酸量、提取溶剂种类、提取时间进行实验研究（表2）。用紫外分光光度法测定溶液中大黄素含量，计算其提取率（表3）。2.4结果分析将正交实验结果（表3）进行极差分析和方差分析，结果见表4~5。以大黄素含量（mg/g）为考察指标，由表4中极差R值大小显示大黄素各因素对何首乌中大黄素提取的影响程度不同，作用主次为：B→A→C，其中A，B因素对何首乌中大黄素提取有显著性影响，C因素对何首乌中大黄素提取无显著性影响。正交设计中加盐酸后测得大黄素

6、含量皆大于醇提实验大黄素的含量2.1956mg/g。实验证明，在乙醇提取基础上加入少量盐酸可以提高大黄素的提取率。综合分析结果，最佳工艺为A3B2C1，即用10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%HCl回流提取0.5h。表2因素水平表（略）表3正交实验表L9(34)（略）表4大黄素含量极差分析结果（略）表5大黄素含量方差分析结果（略）3讨论何首乌中的大黄素成分易溶于乙醇，而也有不少何首乌制剂以水进行提取［4］，所以我们选用水及不同浓度乙醇作为溶剂系统进行优化。实验结果显示，乙醇提取大黄素含量明显高于水提，而且醇提可去除杂质。由于大黄素是一种羟基蒽醌的衍生物，在植物体内与钠、钾、钙、镁

7、等金属离子结合，以盐的形式存在，所以在提取时可用酸水解使之完全游离出来，进行提取，所以我们加入少量不同浓度的盐酸进行优化提取。实验数据表明,加酸后大黄素的提取率明显提高。正交实验结果的极差和方差分析结果表明，乙醇浓度、加入酸量对何首乌中大黄素成分的提取有显著性影响，在10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%HCl的溶剂系统中提取大黄素的含量最高，而提取时间无显著性影响。按此最佳工艺条件进行重复性实验3次，测定的结果皆佳于正交实验的其它任何一组