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时间:2018-07-09
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1、何首乌清蒸工艺的探讨论文摘要目的:研究何首乌不同蒸制时间糖类成分的含量变化。方法:用硫酸-苯酚法测定何首乌及其炮制品中还原性糖,水溶性糖和多糖的含量。结果:何首乌炮制后均较生品含糖量高,其中蒸制35h,100℃干燥,还原性糖和水溶性糖含量最高。结论:清蒸何首乌最佳条件为蒸制35h,100℃干燥。关键词何首乌;糖类;炮制;质量AbstractObjective:Toresearchthecontentsofsaccharidesinradixpolygonimultifloriedtime.Methods:Thecontentsofreducingsaccharides,ultif
2、lorianditsprocessedproductsinedbyphenol-sulphericacidmethod.Results:Thecontentsofsaccharidesing35h,100℃dry,thereducingsaccharidesandultiflorioptimumconditionistosteamfor0.5handthedesiccationtemperatureis100℃.Keyultiflori;Saccharides;Processing;Quality何首乌(PolygonummultiflorumThumb.)为蓼科植物何首乌的干燥
3、块根,生品性平,味苦涩、微甘.freell置棕色瓶中备用);何首乌(购自湖南省邵东廉桥药材市场,经湖南省药品检验所李立荣副主任药师鉴定为蓼科植物何首乌PolygonummultiforumThumb.的干燥根);制何首乌(按照《中国药典》2005年版一部何首乌、制首乌项下1炮制。除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片,干燥。取何首乌片,洗净、置蒸锅内,密闭,分别蒸20、25、30、35、40h,至药物内外呈棕褐色,取出,干燥,粉碎过20目筛)。2方法与结果2.1对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的标准葡萄糖0.3842g置500ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得
4、0.7684mg/ml葡萄糖溶液,再精密吸取此溶液10ml用水定容至100ml,得0.0768mg/ml葡萄糖对照品溶液。2.2标准曲线的制作精密吸取0.0768mg/ml葡萄糖对照品溶液0.3,0.6,0.9,1.2,1.5,1.8,2.1ml,依次加水使最终体积为2ml,分别精密加入5%的苯酚1ml,迅速加入浓硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中15min后取出,放置至室温。以相应试剂为空白,于491nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=0.0571X-0.0183,r=0.9995。结果表明葡萄糖在(2.5~16.3)×10-3mg/ml
5、范围内线性关系良好。2.3供试品溶液的制备2.3.1还原性糖的提取分别准确称取制何首乌粗粉(过20目筛)约0.3g于具塞三角瓶中,加85%乙醇50ml,60℃回流提取1h,滤过,用适量乙醇洗涤残渣3次,合并滤液,蒸发除去乙醇,用水稀释定容至100ml,精密吸取该液5.00ml于25ml量瓶中加水至刻度即得。2.3.2水溶性糖的提取分别准确称取制何首乌粗粉(过30目筛)约0.3g置圆底烧瓶中,加50ml水回流提取2h,滤过,用适量热水洗涤残渣3次,合并滤液,加5%ZnSO4适量(约1ml)和饱和Ba(OH)2液直至无沉淀产生,过滤,置100ml容量瓶中,加水至刻度,精密吸取该液5m
6、l于25ml量瓶中,加水至刻度即得。2.4回收率试验精密称取蒸35h,100℃干燥的样品5份约0.05g,分别精密吸取葡萄糖对照品溶液(浓度为0.7684mg/ml)3.5ml,按还原性糖供试品溶液的制备方法制备供试溶液,按标准曲线制作项下条件进行测定,平均回收率96.7%,RSD为1.56%(n=5)。2.5重复性试验精密称取蒸35h,100℃干燥的样品5份约0.1g,于具塞三角瓶中,按还原性糖供试品溶液的制备方法制备供试溶液,按标准曲线制作项下条件进行测定,RSD为0.87%(n=5)。2.6稳定性试验用重复性实验制得的供试液,每隔4h测定一次吸光度,共测定2次,结果表明,8
7、h内吸光度基本没有变化,RSD为0.64%。2.7样品含量测定精密吸取上述各供试液2ml,按标准曲线项下操作,根据回归方程计算供试品溶液浓度,并换算成百分含量,其结果见表1。’3讨论从上述试验可见,生品含还原糖2.76%,水溶性糖3.32%,多糖0.56%,经蒸制后,各种糖类的含量均有显著提高。蒸制的时间不同,其糖类含量有一定的差异。蒸制后还原性糖含量为3.66%~4.82%,其中蒸制35h、100℃干燥的何首乌还原性糖含量最高,为4.82%。蒸制后水溶性糖含量为5.35%~7.
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