合成工艺小试总结报告.doc

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1、*****集团股份有限公司*****颜料合成工艺小试总结报告项目名称：*****颜料合成承担部门：研发部项目负责人：***项目组成员：***报告时间：2017.11审核人：***批准人：********集团股份有限公司（盖章）2017.11.26目录1.公司简介与实验背景12.*****颜料合成路线的介绍22.1溴乙酸乙酯法22.2丁二酸二酰胺法32.3丁二酸二酯法33.实验目的44.风险评估、预防措施和异常情况应急处置45.实验过程45.1反应机理45.2实验仪器55.3实验原料65.4实验步骤66.小试合成工艺76.1配料表76.2操作步骤76.3实验室小试记录87.原材

2、料消耗指标98.产品质量标准109.小试总结1010.附件111.公司简介与实验背景*****集团股份有限公司，位于*****开发区，占地面积25万平方米，公司现有员工800多人，是国内最大的高性能有机颜料专业研发、制造企业。已形成各色高性能、环保型有机颜料产品200多种规格。产品主要应用于中高档涂料、油墨及高分子材料着色领域。公司系国家级高新技术企业，浙江省人民政府认定的工业行业龙头骨干企业，浙江省创新示范试点企业，拥有国家级企业技术中心，国家的博士后工作站，省级院士专家工作站，省级重点企业研究院等研发平台和以院士、博士、教授级高工领衔，高级工程师、硕士和一大批专业大中专毕

3、业生为技术骨干的技术开发团队，已通过ISO9001质量管理和ISO14001环境管理体系认证。公司主导产品的核心技术拥有自主知识产权,已拥有授权发明专利15项，参与制定国家标准3项，主持及参与制定行业标准13项。公司获省部级技术发明二等奖2项。现有国家重点新产品6项，每年均有4～5只产品被认定为省级工业新产品。公司建有专门的技术中心大楼，拥有2个新产品中试车间。研发中心建有高性能有机颜料、经典新型颜料、专用中间体、合成树脂及颜料添加剂研究室及华东理工大学联合实验室，试验测试设备及人员水平处于国内行业领先水平。*****颜料是目前*****集团生产（生产基地为与*****合资的

4、****有限公司）销售的优秀代表产品。该颜料性能优异是公认的杂环类高性能有机颜料之一。该类产品色谱包括橙色、红色和紫色，其色光鲜艳，着色力高，具有优异的耐热、耐气候、耐溶剂、耐迁移等性能，广泛应用于高档涂料、塑料、金属印墨、纤维等着色。自上世纪八十年代，该产品作为商品颜料推出以来，世界上各大化学公司对其开展了广泛深入的研究，品种不断增多，应用性能不断完善，产量也有大幅度增长。其中主要的品种集中在C.I.PR.255、C.I.PR.254、C.I.PR.264三个索引号，索引号又衍生出更多的商品剂型。由于该类产品合成步骤多，影响因素多，工艺条件大多在高温，催化剂作用下进行，因而

5、从产品开发上讲，该产品是高技术含量产品，开发难度大，成功率低，从产业化角度而言，对设备的要求高，资金投入量大，所以该产品自问世以来至今，其技术和市场仍然被几家国际跨国公司所垄断，例如瑞士Ciba公司、德国Clariant公司、日本DIC公司等。现在国内外大多的工业化合成工艺均是以@@@@及其衍生物为起始原料，丁二酸二酯类在一定溶剂、强碱性介质中进行闭环、缩合反应后、水解或者醇解得到目标产物。其中中间体采用&&&&&&&&这条工艺路线相对比较成熟，被大多数*****颜料生产厂商所采用。然而，采用丁二酸二酯合成时，存在两个较大的问题：一是在闭环反应过程中，会有疑似致癌物副产物（&

6、&&&&&&&自身闭环）的出现；二是所得颜料的收率较低，一般为86%左右，合成中产生的固废物处理起来难度较大，污染大。随着国家环保要求的提高以及环保法规的完善，这条工艺路线的环保压力会越来越大，迫切需要进行工艺改进。采用@@@@@@@@@@@@@替代&&&&&&&&是一个可行办法，整个过程不仅收率明显提高（97-98%），而且也不会有疑似致癌物的产生，是一条真正绿色环保的工艺路线。2.*****颜料合成路线的介绍*****系颜料的合成是一个缩合闭环反应，由于反应各阶段生成的中间体无须分离，所以反应可在同一反应器中一次完成。据文献报道，共有三种合成路线，都是汽巴公司开发，分别是

7、溴乙酸乙酯法、丁二酸二酰胺法和丁二酸二酯法。2.1溴乙酸乙酯法该反应被前人反复做过研究，结论是合成反应时间长，操作复杂，收率低，使得在工业化过程中会造成诸多不利，故一般不采用。2.2丁二酸二酰胺法该方法目前还在进一步的研究之中，主要问题还是机理研究及如何提高收率。2.3丁二酸二酯法目前该方法是被认为收率最高的方法，早期的Ciba公司专利文献报道，该方法的转化率可以达到70%以上，目前行业交流得到的信息，转化率已可到85%左右，早期的Ciba公司及目前其它几个*****颜料生产商都是采用此法生产，因此本公