肉桂酸甲酯小试合成.pdf

《肉桂酸甲酯小试合成.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、肉桂酸甲酯小试合成王海亮(浙江兰溪巨化氟化学有限公司，浙江兰溪321100)1试验目的开发肉桂酸下游产品，延长肉桂酸产品的产业链，促进产品结构的调整．我们选择了下游产品肉桂酸甲酯作为小试开发项目。肉桂酸甲酯具有果香膏香，可作为制造香水香精、皂用香精的常用定香剂、也可用于食用香精。有关资料表明，无机酸催化酯化法，由于反应时间长、副反应多而影响产品的收率和质量，同时后处理麻烦、设备腐蚀严重。因此我们筛选了两种催化剂来进行对比小试，通过试验确定最佳催化剂后再进行工艺条件优化等试验工作。2试验内容2．1

2、反应方程式C6HsCH=CHC00H+CH，0H催化剂CeHsCH=CHC00CH，+H202．2实验过程在1000m1带搅拌的四口瓶中投入2mol肉桂酸、催化剂和甲醇，装上回流冷凝管，开搅拌，用恒温电热套加热回流一定时间，然后改为蒸馏装置，蒸出未反应的甲醇，加入定量的10％碳酸钠水溶液，搅拌lO分钟后于分液漏斗分层，加200ml水洗涤。两次水层一同冷却结晶后过滤，滤液用盐酸调PH值2—3可以回收肉桂酸，滤饼则和分层后所得的物料一同进行减压蒸馏，去前馏份水后得肉桂酸甲酯产品，称重，分析含量，计算

3、产品收率。2．3采用不同催化剂对反应收率的影响我们分别采用A催化剂(95％、工业级)和B催化剂(试剂)作为催化剂，采用文献中报道的最佳投料配比进行酯化反应，结果见表一：表一：不同催化剂对反应的影响(肉桂酸甲酯理论得量为324．329)回流时甲酯收批号催化剂及其用量甲醇甲酯重量甲酯含量问率1A5093905h299．299．9392．22A5093905h300．599．9192．63B10094654h271．199．9483．54B10096207h294．899．9090．8由表一可以看出，

4、采用A作催化剂时甲醇投料量小，且合成的肉桂酸甲酯的收率较高，因此我们选用该催化剂进行了一系列的工艺条件优化试验。2．4A催化剂用量对反应的影响在试剂用量和实验条件不变，即投99．0％肉桂酸299．39(2．0m01)、工业99％甲醇390．Og、保温回流4小时的情况下，只改变A催化剂的用量进行实验，结果催化剂A用量的改变对反应后甲酯的收率有着明显的影响，随着催化剂用量的增加，反应收率提高，当催化剂用量在25．0g以上时，甲酯收率趋于稳定。2．5反应时间对肉桂酸甲酯收率的影响投99．0％肉桂酸29

5、9．39(2．0m01)、工业99％甲醇390．09、采用25．09A作催化剂，其它条件不变，通过改变反应时间来进行实验，结果回流时间(h)甲酯收率(％)389．1492．2593．0693．1792．5从以上情况可以看出，当反应保温回流时间为6小时，肉桂酸甲酯的收率最高。2．6醇酸用量比对反应后肉桂酸甲酯收率的影响在其它条件不变的情况下，当用299．39(2m01)肉桂酸与甲醇酯化时，采用25．0酗作催化剂，保温回流6小时，通过改变甲醇的用量进行实验，结果甲醇用逯(g)甲酯收率(％)30092

6、．139093．143593．148093．O由表四中可以看出，甲醇过量有利于提高反应收率，当甲醇用量为3909以上时，甲酯收率趋于稳定，因此甲醇用量以3909为宜。2．7回收甲醇套用对产品收率的影响投99．0％肉桂酸299．39(2．0m01)、工业99％甲醇390．09、采用25．09A催化剂，保温反应6小时，回收甲醇套用于下一批，并补加适量新的甲醇，连续套用3批，观察甲醇套用对产品收率的影响。结果表明，甲醇连续套用后，回收甲醇的水份越来越高，肉桂酸甲酯收率逐渐下降。因此，在不除去回收甲醇中

7、水份的情况下，甲醇套用对产品收率影响较大。3结语3．1通过试验，我们认为用A催化合成肉桂酸甲酯的收率较高。反应较优工艺条件为：A催化：肉桂酸：甲醇=O．125：2：12．065(摩尔比)，反应回流时间为6小时，收率93％。3．2回收甲醇水份较高，不除去水份不能套用，建议采用精馏提纯或折价出售。2017年01月化工彳理I87