制何首乌提取浓缩及干燥工艺的研究

《制何首乌提取浓缩及干燥工艺的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、制何首乌提取浓缩及干燥工艺的研究作者：陈占立孙爱平石润波李知遥魏学君【摘要】目的以制首乌中二苯乙烯苷的含量为考察指标，优选出最佳且适合大生产的工艺条件。方法采用高效液相色谱(HPLC)法检测样品中的二苯乙烯苷含量，对提取、浓缩及干燥工艺条件进行比较，使二苯乙烯苷尽可能少地被破坏。结果采用70%的乙醇回流提取3次，第1次10倍量提取2h，第2次8倍量提取2h，第3次8倍量提取1h，在碱性条件真空浓缩后喷雾干燥即可。结论该工艺科学、可行、稳定，适合大生产。【关键词】制首乌;二苯乙烯苷;正交实验;高效

2、液相色谱　　Abstract:ObjectiveTooptimizetheextraction,concentrationanddryprocessofRadixPolygoniMultiflori.MethodsThecontentofstilbeneglucosideinedbyHPLCandthebestprocessesoftheextraction,concentrationanddryalprocessesessolventfor2hours,thesecond8timessolve

3、ntfor2hours,inedthird8timessolventfor2hours.Theextractionsolventconcentrationinthealkalinecondition.ConclusionThisprocessisscientific,practicalandsteady,andsuitablefortheindustrialproduction.　　KeymultiflorumThunb.的干燥块根炮制加工品[2];流动相所用甲醇为色谱纯试剂,水为重蒸水,其他试

4、剂均为分析纯;二苯乙烯苷对照品：购自中国药品生物制品检定所(批号：110844-200404)。　　2方法与结果　　2.1二苯乙烯苷含量测定方法　　2.1.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(22∶78);柱温30℃，流速1.0ml/min;检测器为紫外检测器;检测波长320nm。　　2.1.2对照品溶液的制备精密称二苯乙烯苷对照品15.20mg，置50ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.304mg/ml的二苯乙烯

5、苷对照品溶液。　　2.1.3供试品溶液的制备取制成的提取样品干膏细粉0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。　　2.1.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　2.2提取正交实验结果　　2.2.1正交实验因素水平的设计选取对提取影响较大的4个因素进行考察：提取次数(A)，提取时间(B)，加醇量(C)，醇的

6、浓度(D)，以二苯乙烯苷的量为指标进行正交实验，因素水平见表1。　　表1水提取因素水平　　水平A提取次数B提取时间t/hC加醇量/倍D醇的浓度(%)111660221.58703321080　　2.2.2实验方法先将制何首乌饮片粉碎取10目与50目之间颗粒，共取9份颗粒各20g,按正交设计进行实验，合并提取液浓缩加水定容为500ml，对其检测，计算。平行进行两次正交实验。　　2.2.3实验结果结果见表2。表2正交实验结果　　由直观分析可知：以总二苯乙烯苷为考察指标时，4个因素的影响大小顺序为：提

7、取次数>醇的浓度>提取时间>加醇量。最佳工艺为A3B2C3D2，即用70%乙醇提取3次，2h/次，每次加10倍量的乙醇提取。　　2.2.4方差分析将试验数据进行方差分析，对各因素影响大小的显著性进行了F值检验。结果见表3。　　分析表明，提取次数、提取时间、加醇量、醇浓度都是重要因素，为缩短生产周期，节约成本，但又不影响二苯乙烯苷的提取，故优选的提取工艺条件定为：A3B(2.2.1)C(3，2，2)D2，即第1次提取2h，加10倍量70%乙醇，第2次提取2h，加8倍量70%乙醇，

8、第3次提取1h，加8倍量70%乙醇。其验证实验结果表明最佳工艺与选定工艺试验结果差别不大，表明优选工艺稳定可行。　表3方差分析结果　　2.3浓缩工艺与结果取制何首乌适量，按确定的工艺进行提取;分别取醇提水沉液20kg共4份，其中两份pH值为6.0，在常压下浓缩(50～60℃);另外两份的其中一份调pH值为8.5，采用减压(真空-0.08MPa，50～60℃)浓缩。在浓缩至相对密度约为1.10，1.20和1.30左右时，取样检测总二苯乙烯苷含量，结果得出最佳浓缩条件为碱性条件下减压浓缩。结果见表4