地榆中总鞣质超声提取工艺研究

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1、地榆中总鞣质超声提取工艺研究周本宏1,2易慧兰1王耀华1张婵2凃杰21武汉大学人民医院，湖北武汉430060；2武汉大学药学院，湖北武汉430072【摘要】目的：优选地榆中鞣质最佳提取工艺。方法：以提取物中总鞣质含量为指标，通过单因素试验研究提取溶剂、料液比、超声提取时间、超声提取次数等四个因素对总鞣质提取率的影响，利用正交试验确定地榆总鞣质最佳提取工艺。结果：地榆鞣质的最佳提取工艺为：12倍量的40%的乙醇，超声提取2次，每次75min。在最佳条件下，提取率为9113%。结论：该工艺合理可行，重复性好，地榆鞣质的提取率高。.jyqkl，使溶解，加盐酸100ml、磷酸50ml，加热回流1

2、0h，加硫酸锂150g，水50ml，溴02ml，煮沸除去多余的溴，放冷，加水稀释至1000ml，过滤，即得。②29%碳酸钠试液：取无水碳酸钠145g，加水溶解，定容至500ml，即得。③对照品溶液：精密称取没食子酸对照品125mg,置25ml棕色容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，至50ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含有没食子酸005mg）。④供试品溶液：取样品液滤过，精密量取续滤液5ml置100ml棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。212标准曲线绘制精密量取对照品溶液05、10、20m、30、40、50ml，分别置25ml棕色容量瓶中，各加

3、入磷钼钨酸试液1ml，再分别加入水115、110、100、90、80、70ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30min，以相应试剂为空白，按照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版一部附录VA）在760nm波长处测定吸光度。以吸光度（Y）为纵坐标，检测浓度（X）为横坐标，绘制标准曲线，结果见图1。经线性回归，得回归方程为Y=96093X+00339，R2=09995。结果表明，没食子酸在10~100μg/ml范围内，线性关系良好。213含量测定总酚量：精密吸取供试品溶液05ml,置25ml棕色量瓶中，照212项下方法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品中没食子酸的量（m

4、g），即得。不被吸附的多酚量：精密量取供试品溶液25ml，加至已盛有干酪素06g的具塞锥形瓶中，置30℃水浴中保温1h，时时振摇，取出，放冷，摇匀，过滤，精密取续滤液05ml，置25ml棕色量瓶中，按上述方法操作，测定吸光度，从标准曲线中读出供试品中没食子酸的量（mg），即得。鞣质含量计算：鞣质的量（mg）＝总酚量-不被吸附的多酚量22单因素实验221提取溶剂对鞣质提取率的影响准确称取5g经粉碎后干燥的地榆粉11份，精密称定，分别加入10倍量的20%、30%、40%、60%、80%乙醇；20%、40%、60%、70%、80%丙酮及水，浸泡1h，室温，超声提取60min，过滤，滤液定容至2

5、50ml为样品液。按“213”项下方法测定，计算鞣质含量（鞣质含量=总鞣质质量/地榆质量×100%），结果见图2。由图2可知：当乙醇浓度为30%时，鞣质提取率最高，乙醇浓度超过30%时，提取率有所下降；鞣质提取率随着丙酮浓度的升高而升高，在70%处达到最大，继续升高丙酮浓度，提取率有下降趋势，这可能是由于有机相浓度增加使鞣质的极性减弱不利于鞣质的溶出所致。由于鞣质提取率在30%乙醇和70%丙酮中提取率相差不大，又考虑到价格、环境及毒性，因此，提取溶剂为30%乙醇溶液较好。222料液比对鞣质提取率的影响准确称取5g经粉碎后干燥的地榆粉，6份，分别加入5、8、10、12、15、20倍量30%

6、乙醇，浸渍1h，室温，超声提取60min，过滤，滤液定容至250ml为样品液。按“213”项下方法测定，计算鞣质含量，结果见图3。由图3可知：随着料液比增大，鞣质提取率升高，料液比为1∶10时提取效果最佳，而当大于1∶10时几乎保持不变，因此，料液比在1∶10左右为宜。223超声时间对鞣质提取率的影响准确称取5g经粉碎后干燥的地榆粉，5份，加入10倍量30%乙醇溶液，浸渍1h后，分别超声提取30、45、60、75、90min，过滤，滤液定容至250ml为样品液。按上述方法测定，计算鞣质含量，结果见图4。由图4可知：提取率随着超声时间延长而升高，60min时提效果最佳，但随着超声时间继续延

7、长，提取率反而有所下降，可能是由于超声波具有较强的机械剪切力，长时间的作用会使得鞣质结构破坏而影响提取率，因此，提取时间以60min左右为宜。224超声提取次数对鞣质提取率的影响准确称取5g精粉粹后干燥的地榆粉，加入10倍量30%的乙醇溶液，浸渍1h后，分别超声提取1、2、3、4次，每次60min，过滤，滤液定容至250ml为样品液。按上述方法测定，计算鞣质含量，结果见图2-5。由图5可知：提取次数对提取率有一定影响，提取3次后，地