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1、HPLC法测定木香理气片中黄芩苷的含量论文.freelL/min；检测波长为280nm；柱温：室温。结果黄芩苷在0.201～4.02μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.61%,RSD＝1.10%。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】木香理气片；黄芩苷；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTodevelopamethodforthedeterminationofBaicalininMuxiangliqitablet.MethodsTodeterminethequanti
2、tyofBaicalinintheMuxiangliqitabletbyHPLC.ThemobilephaseL/min.Thedetectionavelength.Thecolumntemperaturetemperature.ResultsThecurveofbaicalinethodple,sensitiveandstable,andcanbeusedasthemethodofqualitycontrolforMuxiangliqitablet.Keyg),XS205电子天平(Sartorius0.01mg)。黄芩苷对
3、照品(含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供,批号10715-200212；木香理气片样品由保定中药制药有限公司提供,批号060301、060302、060303、060304、060305。甲醇为色谱纯(Merck公司生产)；其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：DiamonsilC18(5μm,250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(42∶55∶3)；流速：1.0mL/min；检测波长：280nm；柱温：室温。在此试验条件下,黄芩苷的色谱峰分离良好,且阴性对照无干扰(见图1)。2.2对照品溶
4、液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品10mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀即得1。2.3供试品溶液的制备取本品20片,除去糖衣,研细,取约1g,精密称定,加70%乙醇40mL1,加热回流2h,放冷,滤过,滤液置100mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。2.4线性关系的考察精密称取黄芩苷对照品0.01005g,加甲醇溶解并定容至25mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液①；精密吸取黄芩苷对照品溶液①5mL,加甲醇稀释至10mL量瓶中,作
5、为黄芩苷对照品溶液②；精密吸取黄芩苷对照品溶液②5mL,加甲醇稀释至10mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液③；精密吸取黄芩苷对照品溶液③5mL,加甲醇稀释至10mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液④；精密吸取黄芩苷对照品溶液④2mL,加甲醇稀释至5mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液⑤。精密吸取上述黄芩苷对照品溶液①～⑤各10μL,注入液相色谱仪,平行进样各2次,以2次峰面积平均值为纵坐标,黄芩苷浓度(μg)为横坐标,线性回归,得回归方程：Y＝3.22463×106X－1.556946×105,r＝0.9999。说明黄芩苷进样浓度在0
6、.201～4.02μg间与其峰面积呈良好的线性关系。2.5回收率试验取同一批已知含量(批号060304,含量3.04mg/片)的供试品6份,每份取样量为规定取样量(1g)的50%,分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.5473mg/mL)10mL,依法测定,计算黄芩苷的回收率,结果平均回收率为96.61%,RSD＝1.10%,见表1。表1回收率试验结果（略）2.6重复性试验取同一批供试品(批号060304)6份,按含量测定方法测定,结果重复性良好,RSD＝2.10%(n＝6)。2.7稳定性试验取同一供试品溶液(批号060304)
7、,分别在0、2、4、6、8、10、12h进样测定,记录峰面积积分值,结果供试液在12h内测定结果稳定,RSD＝0.94%。2.8样品测定取木香理气片样品5批,每批平行取样2份,按照拟定方法制备对照品溶液和供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,依法测定,用外标一点法计算黄芩苷的含量,结果见表2。表2样品含量测定结果(略)3讨论曾考察过不同提取溶剂及提取方法对测定结果的影响,提取溶剂分别考察了70%乙醇和甲醇,提取方法分别考察了超声处理30min和加热回流30min,其余同法操作。结果显示,以
8、70%乙醇回流的提取效率最高,故确定提取溶剂选用70%乙醇,提取方法选用加热回流。本试验对样品的回流时间进行了考察,分别考察加热回流0.5、1、2、3、4h的结果,其余同法操作。结果显示,加热回流2h和3h的提取效率最高,为便于操作、缩短检验周期,选用加热回流2h。本试验对不同色谱柱进行了
