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1、HPLC法测定木香理气片中黄芩苷的含量【摘要】目的建立木香理气片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法；以甲醇-水-冰醋酸(42∶55∶3)为流动相；流速1.0mL/min；检测波长为280nm；柱温：室温。结果黄芩苷在0.201～4.02μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.61%,RSD＝1.10%。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】木香理气片；黄芩苷；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTodevelopamethodforthedeterminationofBai
2、calininMuxiangliqitablet.MethodsTodeterminethequantityofBaicalinintheMuxiangliqitabletbyHPLC.ThemobilephasewasMeOH-H2O-Glacialaceticacid(42∶55∶3).Thevelocityofflowwas1.0mL/min.Thedetectionavelengthwas280nm.Thecolumntemperaturewasroomtemperature.ResultsThecurveofbaicalinw
3、aslindarattherangeof0.201～4.02μg.Theaveragerecoveryratewas96.61%,RSD=1.10%.ConclusionThemethodwassimple,sensitiveandstable,andcanbeusedasthemethodofqualitycontrolforMuxiangliqitablet.6 Keywords：Muxiangliqitablet；Baicalin；HPLC 木香理气片由木香、黄芩、香附、陈皮等19味中药组成,具有行气宽中、化滞通便的作用。现行
4、质量标准中仅有显微鉴别和化学反应,无法全面控制药品质量。为确保制剂质量,保证用药的安全有效,我们对该药进行了质量标准的研究,建立了该制剂中黄芩苷的含量测定方法。结果表明,该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。 1仪器与试药 LC-20AD(岛津)高效液相色谱仪；SPD-M20A(岛津)二极管阵列检测器；AX-200电子天平(Sartorius0.1mg),XS205电子天平(Sartorius0.01mg)。 黄芩苷对照品(含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供,批号10715-200212；木香理气片样品
5、由保定中药制药有限公司提供,批号060301、060302、060303、060304、060305。甲醇为色谱纯(Merck公司生产)；其它试剂均为分析纯。 2方法与结果6 2.1色谱条件色谱柱：DiamonsilC18(5μm,250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(42∶55∶3)；流速：1.0mL/min；检测波长：280nm；柱温：室温。在此试验条件下,黄芩苷的色谱峰分离良好,且阴性对照无干扰(见图1)。 2.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品10mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解
6、并稀释至刻度,摇匀即得[1]。 2.3供试品溶液的制备取本品20片,除去糖衣,研细,取约1g,精密称定,加70%乙醇40mL[1],加热回流2h,放冷,滤过,滤液置100mL量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。 2.4线性关系的考察精密称取黄芩苷对照品0.01005g,加甲醇溶解并定容至25mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液①；精密吸取黄芩苷对照品溶液①5mL,加甲醇稀释至10mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液②6；精密吸取黄芩苷对照品溶液②5mL,加甲醇稀释至10mL量瓶中,
7、作为黄芩苷对照品溶液③；精密吸取黄芩苷对照品溶液③5mL,加甲醇稀释至10mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液④；精密吸取黄芩苷对照品溶液④2mL,加甲醇稀释至5mL量瓶中,作为黄芩苷对照品溶液⑤。精密吸取上述黄芩苷对照品溶液①～⑤各10μL,注入液相色谱仪,平行进样各2次,以2次峰面积平均值为纵坐标,黄芩苷浓度(μg)为横坐标,线性回归,得回归方程：Y＝3.22463×106X－1.556946×105,r＝0.9999。说明黄芩苷进样浓度在0.201～4.02μg间与其峰面积呈良好的线性关系。 2.5回收率试验取同一批已知含量(批号0
8、60304,含量3.04mg/片)的供试品6份,每份取样量为规定取样量(1g)的50%,分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.5473mg/mL)10mL,依法测定,计算黄芩苷的回收率,结果平均回收率为96.6
