HPLC法测定抗菌消炎片中黄芩苷的含量.doc

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1、HPLC法测定抗菌消炎片中黄芩苷的含量【摘要】目的建立HPLC法测定抗菌消炎片中黄芩苷的含量。方法用DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸溶液(47:53:0.2),流速:1.0ml/min,检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.028~0.448μg范围内与峰面积线性关系好,r=0.99994,平均回收率为99.4%,RSD为0.9%。结论本法测定简便,结果准确,重现性和分离度好,可用于抗菌消炎片的质量控制。【关键词】HPLC;黄芩苷;抗菌消炎片;含量测定抗菌消炎片为《卫生部药品标准》中药成方

2、制剂第七册收载的品种[1],由金银花、百部、黄芩等七味中药组成,具有清热、泻火、解毒的功能。用于风热感冒,咽喉肿痛,实火牙痛。标准中没有定性分析及含量测定方法,不能有效地控制药品质量。方中黄芩清热燥湿,泻火解毒,止血[2],其有效成分为黄芩苷。我们试用HPLC法测定抗菌消炎片中的黄芩苷含量,取得满意的效果。现报告如下。1仪器与试药ShimadzuLC-20ALiquidChromatograph,ShimadzuSIL-20AAutoSampler,ShimadzuSPD-M20ADiodeArrayDetector,ShimadzuCTO-1

3、0ASVPColumnOvenLCSolution色谱工作站。水为I级纯化水,甲醇为色谱纯,其他为分析纯。抗菌消炎片购自山东中圣药业股份有限公司(批号:060201M平=0.2847g,批号:060602M平=0.3018g,批号:051102M平=0.2836g)。  2试验方法与结果2.1色谱条件色谱柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水-磷酸溶液(47:53:0.2),流速:1.0ml/min,检测波长:280nm。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品14

4、.42mg,加70%乙醇使溶解并稀释至25.00ml,即得(C=0.5768mg/ml)。2.2.2供试品溶液的制备精密称定相当于1片的重量,置100ml量瓶中,加70%乙醇约80ml,超声处理30min,放冷,加70%乙醇稀释至刻度,滤过,即得。2.2.3阴性对照溶液的制备取缺黄芩的处方,按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.3系统适用性试验分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液进样5μ2l,色谱图见图1。黄芩苷峰保留时间为17.517min,阴性对照色谱图在黄芩苷峰位置无干扰峰,与其他组分分离完全,分离度为6.3。理论板数以黄芩苷峰计算

5、为4864。2.4线性关系考察精密量取对照品溶液(C=0.5768mg/ml)0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ml,分别置50ml量瓶中,用70%乙醇稀释至刻度,各进样5μl,以峰面积为纵坐标,以进样量为横坐标,进行线性回归,得方程:Y=1.71×103+1.78×107X,r=0.99994,线性范围为0.028~0.448μg。2.5精密度试验取同一对照品溶液(C=0.02307mg/ml)连续进样5次,每次5μl,峰面积积分值RSD=1.2%。2.6重复性试验取同一批号(060201)样品5份,按供试品液制备方法制备,依法测定,结果

6、黄芩苷含量RSD=1.3%,表明本法重现性好。2.7稳定性试验取同一样品溶液(060602)在0、3、6、12、24、48h分别进样5μl,依法测定,黄芩苷峰面积RSD=0.7%,表明样品溶液在48h内稳定。2.8加样回收试验取已知含量的样品(060201),精密加入黄芩苷对照品液适量,按样品测定方法测定含量,计算回收率,结果见表1。2.9样品测定取3批样品,按2.2.2项下方法制备样品溶液,依法测定黄芩苷的含量,结果见表2。表1回收率试验结果(略)表23批样品含量测定结果(略)3讨论用HPLC法测定黄芩苷含量,文献中对黄芩苷的检测波长多在28

7、0nm[3]、276nm[4]、274nm[2],本文对黄芩苷的紫外吸收光谱进行了扫描,结果显示黄芩苷在280nm处吸收峰灵敏度较高,色谱峰最为理想,故确定其最大吸收波长为280nm。【参考文献】1中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药成方制剂,第七册.北京:人民卫生出版社,1993,75.2国家药典委员会.中国药典,一部.北京:化学工业出版社,2005,211;405-407.3邓筱华,王建.HPLC法测定清热除湿合剂中黄芩苷的含量.中国药师,2004,6(7):446-448.4张廷明,刘宜升.RP-HPLC法测定化痰止咳片中黄

8、芩苷的含量.中国药师,2004,7(9):713-714.2

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