临床医学毕业论文hplc法测定木香理气片中黄芩苷的含量

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1、HPLC法测定木香理气片中黄芩苷的含量姓名，2014年6月25日HPLC法测定木香理气片中黄芩苷的含量【摘耍】目的建立木香理气片屮黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法；以甲醇-水-冰醋酸(42:55:3)为流动相；流速l.OmL/min;检测波长为280nm;杜温：室温。结果黄尊苷在0.201〜4.02(ig范围内线性关系良好，平均回收率为96.61%，RSD=1.10%。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰，可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】木香理气片；黄芩苷；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTod

2、evelopamethodforthedeterminationofBaicalininMuxiangliqitablet.MethodsTodeterminethequantityofBaicalinintheMuxiangliqitabletbyHPLC.ThemobilephasewasMeOH-H2O-Glacialaceticacid(42:55:3).Thevelocityofflowwas1.0mL/min.Thedetectionavelengthwas280nm.Thecolumntemperaturewasr

3、oomtemperature.ResultsThecurveofbaicalinwaslindarattherangeof0.201〜4.02(ig.Theaveragerecoveryratewas96.61%，RSD=1.10%.ConclusionThemethodwassimple,sensitiveandstable,andcanbeusedasthemethodofqualitycontrolforMuxiangliqitablet.Keywords:Muxiangliqitablet；Baicalin；HPLC木香

4、理气片由木香、黄芩、香附、陈皮等19味中药组成，具有行气宽中、化滞通便的作用。现行质景标准屮仅冇显微鉴别和化学反应，无法全而控制药品质量。为确保制剂质量，保证用药的安全宥效，我们对该药进行了质量标准的研究，建立了该制剂中黄芩苷的含量测定方法。结果表明，该方法简便、准确、稳定11无干扰，可作为该制剂的质量控制方法。1仪器与试药LC-20AD（岛津）高效液相色谱仪；SPD-M20A（岛津）二极管阵列检测器；AX-200电子天平（Sartorius0.1mg），XS205电子天平（Sartorius0.01mg）。黄芩苷对照品（含量测

5、定用）由中国药品生物制品检定所提供，批号10715-200212；木香理气片样品由保定屮药制药有限公Wj提供，批号060301、060302、060303、060304、060305。甲醇为色谱纯（Merck公司生产）；其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：DiamonsilCl8（5gm,250mmx4.6mm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（42:55:3）;流速：l.OmL/min;检测波氏：280nm；柱温：室温。在此试验条件下，黄芩苷的色谱峰分离良好，且阴性对照无干扰（见阁1）。2.2对照品溶液的制备精密称

6、取在60°C减压干燥4h的黄芩苷对照品10mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得［1］。2.3供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，研细，取约1g，精密称定，加70%乙醇40mL［l］，加热回流2h，放冷，滤过，滤液置100mL量瓶屮，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。2.4线性关系的考察精密称取黄芩苷对照品0.01005g，加甲醇溶解并定容至25mL量瓶中，作为黄芩苷对照品溶液①；精密吸取黄芩苷对照品溶液①5mL，加甲醇稀释至10mL量瓶屮，作为黄芩苷

7、对照品溶液②；精密吸取黄芩苷对照品溶液②5mL，加甲醇稀释至10mL量瓶中，作为黄芩苷对照品溶液③；精密吸取黄芩苷对照品溶液③5mL，加叩醇稀释至10mL量瓶屮，作为黄芩苷对照品溶液④;精密吸取黄芩苷对照品溶液④2mL,加甲醇稀释至5mL量瓶中，作为黄芩苷对照品溶液⑤。精密吸取上述黄芩苷对照品溶液①〜⑤各10

8、iL,注入液相色谱仪，平行进样各2次，以2次峰面积平均值为纵坐.标，黄芩苷浓度(Mg)为横华标，线性回归，得冋归方程：Y=3.22463xlO6X-1.556946xl05，r=0.9999。说明黄芩苷进样浓度在0.201

9、〜4.02

10、ig间与其峰而积呈良好的线性关系。2.5回收率试验取同一批己知含量(批号060304,含量3.04mg/片)的供试品6份，每份取样量为规定取样景(1g)的50%，分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.5473mg/mL)10mL，依法测定，计算黄芩苷的回