乌梅炭品中有机酸含量的测定

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1、乌梅炭品中有机酸含量的测定【摘要】目的通过测定不同炮制程度的乌梅炭品的柠檬酸、苹果酸、熊果酸和齐墩果酸等4种有机酸含量，确定比较具有专属性的标准炭有机酸含量与生品有机酸含量的比值。方法采用高效液相色谱法测定不同炮制程度的乌梅炭品的柠檬酸、苹果酸、熊果酸和齐墩果酸等4种有机酸含量，比较具有专属性的标准炭有机酸含量与生品有机酸含量的比值。结果乌梅标准炭的有机酸含量大约占该生品含量的34%～37%。结论随着乌梅炒制时间的增加，炭品的有机酸含量呈明显的递减趋势。【关键词】乌梅炭品炮制高效液相色谱法　　Abstract:ObjectiveTodeterminethefourkindsoforgani

2、cacidcontentsoftheMumecarbonandconfirmthespecificratiointhearticleorganicacidcontentbetecarboninedbyHPLC,andthespecificratiointhearticleorganicacidcontentbetestandardsinthecontentofthecrudegoodse,thetrendoftheorganicacidcontentofgoodstothedoecarbon；Manufacturemechanism；HPLC乌梅为一传统的收敛固涩药，始载于《神农本草经》，

3、列为中品，由蔷薇科植物梅Prunusmume(Sieb.)Sieb.etZucc.干燥近成熟果实经熏制或烘制等方法加工而成［1］。乌梅炒制成炭药具有收敛、止血、祛淤等功效［2］。古人有“烧灰诸黑药，皆能止血”及“红见黑则止”的说法［3～4］，强调了乌梅经煅炭后可以增强药物吸附，收敛止血的作用。乌梅生品以酸味著称，含有大量有机酸，经煅炭乌梅中的有机酸含量会发生变化，对乌梅的疗效也会有一定的影响。本实验结合《中国药典》（2005年版）关于乌梅的记载以及　　2.3方法学考察　　2.3.1精密度实验取上述浓度为为0.3447mg/ml的柠檬酸对照品溶液20μl，进样5次，测定各自的峰面积，计算得峰

4、面积的RSD为0.73%。取浓度为0.3391mg/ml的苹果酸对照品溶液20μl，进样5次，测定各自的峰面积，计算得峰面积的RSD为1.14%。取上述浓度为为0.4490mg/ml的熊果酸对照品溶液20μl，进样5次，测定各自的峰面积，计算得峰面积的RSD为1.78%。取上述浓度为为0.1210mg/ml的齐墩果酸对照品溶液20μl，进样5次，测定各自的峰面积，计算得峰面积的RSD为2.09%。结果见表6。表6乌梅生品及炭品中柠檬酸、苹果酸、熊果酸和齐墩果酸含量测定的精密度实验结果（略）　　2.3.2重现性实验取由样品号20050206的标准炭细粉制备的各个供试品溶液，按照2.1和2.2

5、项下操作，进样5次，测定各自的峰面积，计算得到RSD为1.21%～1.92%。结果见表7。表7样品号20050206的标准炭的柠檬酸、苹果酸、熊果酸和齐墩果酸含量测定重现性实验结果（略）　　2.3.3回收率实验取样品号20050206的标准炭细粉约0.25g，分别精密加入适量经五氧化二磷干燥至恒重的柠檬酸对照品和苹果酸对照品；另取样品号20050206的标准炭细粉约1g，分别精密加入适量经五氧化二磷干燥至恒重的熊果酸对照品和齐墩果酸对照品，按照2.2.1和2.2.2项下操作，进样5次，测定各自的峰面积，计算得到RSD为1.31～2.03%。结果见表8～9。表8样品号20050206的标准炭

6、的柠檬酸、苹果酸含量测定加样回收率实验结果（略）表9样品号20050206标准炭的熊果酸、齐墩果酸含量测定加样回收率（略）　　3小结取柠檬酸、苹果酸、熊果酸和齐墩果酸对照品和供试品溶液、空白对照溶液分别于紫外分光光度计在200～00nm扫描，结果显示供试品、对照品于214nm处有最大吸收，空白无干扰。预实验中尝试采用超声提取1h，熊果酸和齐墩果酸溶出率不理想。因此采用索氏提取器回流提取8h，结果两者的溶出率大大增加。测定熊果酸和齐墩果酸含量时，供试品的熊果酸和齐墩果酸的峰位出现同步紫移，经过几次重复实验没有明显改善。结合柠檬酸、苹果酸、熊果酸和齐墩果酸的物理化学性质，柠檬酸和苹果酸水溶性良

7、好，极性比较强，熔点相对比较低，当乌梅在炒制过程中受到均匀的加热，柠檬酸和苹果酸的含量急剧下降，尤其是乌梅在炒制成重炭以后就很难用高效液相色谱法测出苹果酸含量。而熊果酸和齐墩果酸五环三萜类化合物易溶于氯仿等有机溶剂，熔点在300℃左右，当乌梅在炒制过程中受到均匀的加热，熊果酸和齐墩果酸的含量下降相对比较缓慢，但由于乌梅生品中齐墩果酸的含量仅为0.2%左右，加之乌梅在炒制成重炭时高温对齐墩果酸的破坏，在乌梅重炭用高效液相色