乌梅及其炭制品的定性比较

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1、乌梅及其炭制品的定性比较【摘要】　　目的定性地分析乌梅及乌梅炭的区别。方法通过性状、显微、理化、薄层色谱及紫外吸收光谱4个方面对乌梅及其炮制品进行研究并加以比较。结果乌梅通过炮制后在理化、紫外吸收光谱及pH值上产生一定的差异，为乌梅及乌梅炭的鉴别提供了依据。结论乌梅经炮制后，酸性下降，紫外吸收光谱发生明显变化，其他方面基本不变。【关键词】乌梅乌梅炭定性鉴别　　乌梅，始载于《神农本草经》［1］,是蔷薇科植物梅Prunusmume(Sieb.)Sieb.etZucc.的成熟或近成熟的果实经熏制或烘制的方法加工而成［2］。主产于四川、浙江、福建等省。

2、其味酸、涩，性温，归肝、脾、肺、大肠经。具有生津敛肺、涩肠止痢、安蛔止痛、止血等作用［1］。现用性状、显微、理化、薄层色谱以及紫外吸收光谱等鉴别方法对乌梅及乌梅炭进行比较。　　1仪器及材料　　1.1仪器XSZ-8l显微镜、岛津U-2001型紫外分光光度计（日本日立）、Adventurer电子分析天平、PHS-3C型pH计(上海精密科学仪器有限公司)。　　1.2材料乌梅及乌梅炭(青山区药材公司提供)、硅胶G（青岛海洋化工厂生产)、薄层板自制(以硅胶G：0.5％CMC为1：2.5比例制成)；试剂均为化学纯。　　2方法与结果　　2.1乌梅及乌梅炭性状

3、鉴别乌梅呈扁球形或不规则球形，表面棕黑色至乌黑色，皱缩不平，基部有圆脐。果肉柔软，可剥离。果核坚硬，椭圆形，棕黄色，表面凹凸不平，内含卵形种子一枚，淡黄色，果肉稍有特异烟熏酸气，味极酸［3］；乌梅炭外表焦黑色,内部棕黄色、棕黑色或焦黑色。　　2.2显微鉴别　　2.2.1外果皮表皮(粉末)淡黄棕色，细胞表面观呈类多角形，壁稍厚，胞腔内含棕色物；部分表皮细胞呈绒毛状；非腺毛无色或淡黄棕色，单细胞，较平直、稍弯曲或作钩状、镰刀状，先端长尖，少数钝圆，非木质化或微木质化，表面偶见螺纹状交错纹理，有的胞腔具2～4菲薄横隔，胞腔内常充满黄棕色物，气孔无或少

4、见。　　2.2.2种皮石细胞（粉末）较多，单个散在或多个聚集，也有的与表皮细胞相连，棕黄色、金黄色或淡黄色，侧面观呈贝壳形、盔帽形、类长方形、类方形、类梭形或长条形，外壁呈半月形或圆拱形，层纹细密，孔沟无或甚短，层纹无或少见，孔沟明显；表面观呈类多角形，类圆形、类梭形、长圆形或长梭形，壁稍厚薄不匀，纹孔较稀，有的孔沟稍粗。另有石细胞细小，呈多角形，直径约12μm［4］。　　2.3理化鉴别　　2.3.1显色反应分别取乌梅、乌梅炭，除去种子，研细，分别取粉末约1～2g，加乙醇15ml，研磨、提取，过滤，得滤液，供以下显色反应：①分别取滤液2ml，于

5、水浴上蒸发至干，加入新鲜制备的吡啶∶醋酐(3∶1)约5ml，均呈紫檀色；②分别取滤液3ml，置水浴上蒸干，醋酐1ml，溶解残渣，缓缓加入硫酸0.5ml，乌梅及乌梅炭先后均于界面处生成紫色至蓝紫色。　　2.3.2pH测定　　样品液的制备:分别精密称取乌梅和乌梅炭细粉2g，分别加100ml蒸馏水，连续回流提取2h，过滤，将所得滤液冷却至室温，用蒸馏水定容至100ml，得乌梅和乌梅炭的样品液，提供酸度测定使用。　　测定pH值：按《分析化学》［5］记载的方法在pHS-3C型酸度计上测得乌梅及乌梅炭的pH值见表1［6］。　　重现性实验：取乌梅和乌梅炭，按

6、上述方法提取，并测定其pH值，重复实验5次，结果表明，测定值有较好的重现性。　　稳定性实验：取乌梅生品和炭品，按上法提取，并测定其pH值，分别放置4，8，16，24h后，测定供试液pH值，结果表明，24h内pH值较稳定。　　表1乌梅及乌梅炭pH值的测定结果（略）　　2.4薄层鉴别乌梅味酸，是因为它含有丰富的有机酸。报道其含有十余种有机酸：柠檬酸、苹果酸、草酸、乙醇酸、琥珀酸、乳酸、焦精谷氨酸、甲酸、乙酸、丙酸、延胡索酸［2］。其中主要为柠檬酸，苹果酸和草酸。　　2.4.1苹果酸和柠檬酸的薄层鉴别　　样品液的制备：取乌梅及乌梅炭果肉干粉末各0.1

7、g，分别加蒸馏水10ml，水浴回流30min，滤过，滤液于水浴上蒸干，用乙醇1ml溶解供点样。　　标准液制备：取苹果酸、柠檬酸对照品适量，用乙醇溶解所得。.L.编辑。　　薄层鉴别：将样品液和标准液分别点于同一硅胶G-0.5％CMC薄层板上，以醋酸丁酯∶甲酸∶水(4∶2∶2)为展开剂，展开距离为10cm，展开，晾干，喷0.1％溴甲酚绿乙醇溶液，热风吹干，于标准品相同的位置显黄色斑点。　　2.4.2草酸的薄层鉴别　　样品液的制备：取乌梅及乌梅炭果肉粉末各1g，分别加乙醇50ml浸渍24h后滤过滤液浓缩至适量供点样。　　标准液制备：取草酸适量用乙醇溶

8、解即可。　　薄层鉴别：将样品液和标准液分别点于同一硅胶G-0.5％CMC薄层板上，以苯酚正丁醇∶醋酸∶水(5∶2∶1∶2)为展开剂，展开距离为17cm