乌梅炭品中有机酸含量的测定论文

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1、乌梅炭品中有机酸含量的测定论文【摘要】目的通过测定不同炮制程度的乌梅炭品的柠檬酸、苹果酸、熊果酸和齐墩果酸等4种有机酸含量，确定比较具有专属性的标准炭有机酸含量与生品有机酸含量的比值。方法采用高效液相色谱法测定不同炮制程度的乌梅炭品的柠檬酸、苹果酸、熊果酸和齐墩果酸等4种有机酸含量，比较具有专属性的标准炭有机酸含量与生品有机酸含量的比值。结果乌梅标准炭的有机酸含量大约占该生品含量的34%～37%。结论随着乌梅炒制时间的增加，炭品的有机酸含量呈明显的递减趋势。【关键词】乌梅炭品炮制高效液相色谱法Ab

2、stract:ObjectiveTodeterminethefourkindsoforganicacidcontentsoftheMumecarbonandconfirmthespecificratiointhearticleorganicacidcontentbetecarboninedbyHPLC,andthespecificratiointhearticleorganicacidcontentbetestandardsinthecontentofthecrudegoodse,.freelec

3、arbon；Manufacturemechanism；HPLC乌梅为一传统的收敛固涩药，始载于《神农本草经》，列为中品，由蔷薇科植物梅Prunusmume(Sieb.)Sieb.etZucc.干燥近成熟果实经熏制或烘制等方法加工而成［1］。乌梅炒制成炭药具有收敛、止血、祛淤等功效［2］。古人有“烧灰诸黑药，皆能止血”及“红见黑则止”的说法［3～4］.freelume的干燥果实；非接触式远红外测温仪；秒表；DGF30022B型电热干燥箱（重庆银河试验仪器有限公司）；炒药锅；节拍器（广州白云区龙归电子

4、厂）；家用煤气灶；电子天平SartoriusBS1105S，电子秤TCS-2000A(武汉自动化仪表厂)。2方法与结果2.1样品的制备称取已净制干燥的乌梅约200g，武火将铁锅加热，锅底温度升至100℃时投药，以60次/min的频率翻炒。温度升至235℃时开始计时，并取出约15粒乌梅，表示为炭品1；炒至第3分钟时取出15粒乌梅表示为炭品2，同时记录锅底温度T2；此后每隔60秒取出约15粒乌梅同时记录锅底温度，依次表示为炭品3，T3；炭品4，T4；……炭品10，T10。按照上述方法制了第2批和第3批

5、乌梅炭，所有炭品放凉后，密封，置于干燥器中保存［5，6］。根据乌梅生品炒制的批次和取样时间，将第1批炒制的乌梅炭依次编号20050101，20050102，20050103……20050110；第2批炒制的乌梅炭依次编号20050201，20050202，20050203……20050210；第3批炒制的乌梅炭依次编号20050301，20050302，20050303……20050310。乌梅生品炒制的批次和取样时间见表1。表1乌梅炒制时间-锅底温度测定结果（略）2.2乌梅生品和炭品中的有机酸含

6、量测定2.2.1高效液相色谱法测定乌梅生品和炭品中柠檬酸和苹果酸含量色谱条件：色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)；流动相为0.5%NH4H2PO4水溶液，用磷酸调pH至2.8；流速0.6ml/min;检测波长214nm；柱温25℃；进样量20μl。流动相、对照品和样品溶液使用前均经过0.45μm的滤膜过滤［7］。供试品溶液的制备：精密称取乌梅生品、样品号20050202的乌梅轻炭、样品号20050204的乌梅次轻炭、样品号20050206的乌梅标准炭、样品号2005

7、0208的乌梅次重炭和样品号20050210的乌梅重炭细粉各约0.25g，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml后，称定重量，超声提取1h，冷却至室温，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml,挥干甲醇后，用0.5%磷酸二氢胺水溶液的流动相定容至10ml瓶中，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得测定柠檬酸含量的乌梅生品及炭品的供试品溶液。精密称取乌梅生品、样品号20050202的乌梅轻炭、样品号20050204的乌梅次轻炭、样品号20050206的乌梅标准炭、样品号

8、20050208的乌梅次重炭和样品号20050210的乌梅重炭细粉各约0.25g，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml后，称定重量，超声提取1h，冷却至室温，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,挥干甲醇后，用0.5%磷酸二氢胺水溶液的流动相定容至10ml量瓶中，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得测定苹果酸含量的乌梅生品及炭品的供试品溶液。供试品的测定：分别取测定柠檬酸含量的6个供试品溶液，进样20μl，平行测定3次。结果见表2。表2乌梅生品