乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定论文

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1、乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定论文范成杰，刘友平，陈鸿平，石宇华【摘要】目的应用高效液相色谱（HPLC）法测定乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的含量，并以齐墩果酸和熊果酸为指标成分建立乌梅肉的质量标准。方法采用HypersilODSC18(150mm×4.6mm,5μm)；甲醇－0.2%乙酸铵水溶液（83∶17）为流动相；检测波长210nm，流速0.8ml/min，柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为0.168～1.512μg，r＝0.9996.freelinetheursolicacidandoleanolicacidinthepulpofFructusMum

2、ebyHPLC.MethodsTheursolicacidandoleanolicacidn.Methanol-0.2%Ammoniumacetatesolution(83∶17)obilephaseandthedetection.ResultsThelinearityofursolicacidandoleanolicacidethodissimple,quickandreproducible，anditcanbeusedforthequalitycontrolofthepulpofFructusMume.Keye;Ursolicacid;Oleanolicacid乌梅，别

3、名酸梅、黑梅，由蔷薇科植物梅Prunusmume(Sieb.)Sieb.etZucc.（ArmeniacamumeSieb.）的干燥近成熟果实加工而成。关于乌梅的入药方式，历代本草记载有去核和连核使用两种，现代研究证明乌梅中有效成分有机酸及水浸出物大多集中在果肉中，核含量甚少［1］，且核仁含大量脂肪油成分，具滑泄作用，与乌梅的固涩作用相驳；同时也有报道认为乌梅核特征明显，有利于乌梅的鉴定，而且乌梅核还含有约5％的有机酸，且去核繁琐费时费工［2］，所以乌梅是否应分部位药用仍存在争议。《中国药典》Ⅰ部（2005年版）中，净乌梅和乌梅肉都有收载［3］。因此明确乌梅的入药方式，是建

4、立乌梅规范的质量标准的前提。本课题组前期对乌梅各部位的化学成分进行了初步比较研究，结果表明乌梅各部位的药理作用不同，代表乌梅涩肠止泻作用的主要药用部位为乌梅果肉。本实验以齐墩果酸和熊果酸为对照品，建立了乌梅果肉中齐墩果酸和熊果酸的RP-HPLC含量测定方法，为乌梅肉的质量标准的规范奠定了基础。1仪器与试剂1.1仪器岛津LC-10A高效液相色谱仪，岛津工作站（日本岛津公司）；高效液相色谱柱［Hypersil-ODSC18（150mm×4.6mm，5μm），大连依利特公司］；BP211D（十万分之一），BP121S（万分之一）型电子分析天平（德国Sartorius公司）；BUG

5、25-12超声波清洗机（25kHz,500m×4.6mm,5μm)；流动相为甲醇－0.2%乙酸铵水溶液（83∶17）；检测波长为210nm；流速0.8ml/min，柱温25℃。在此条件下分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5μl注入液相色谱仪。结果，对照品采用峰面积归一化法计算，二者含量98％。在此色谱条件可将供试品溶液中齐墩果酸、熊果酸与其它成分峰分离，分离度达1.2，理论塔板数应不低于3000。对照品溶液、供试品溶液的色谱图见图1～2。2.2对照品溶液的制备精密称取齐墩果酸对照品10.50mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为齐墩果酸对照品储备液。精

6、密称取熊果酸对照品11.31mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为熊果酸对照品储备液。分别从两种储备液中精密量取1ml溶液，置同一5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每毫升含齐墩果酸84μg，含熊果酸226μg）。2.3供试品溶液的制备取乌梅果肉粗粉约4g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（25kHz,500in，放至室温，再称定重量，以甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.4标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液2，

7、6，10，14，18μl进样，分别以齐墩果酸、熊果酸峰面积积分值（Area）为纵坐标，其含量（Amt）为横坐标，绘制标准曲线。计算回归方程，齐墩果酸的回归方程为A＝493338(Amt)+10620，相关系数为r＝0.9996，齐墩果酸含量在0.168～1.512μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。熊果酸回归方程为A＝524917(Amt)+9640.4，相关系数为0.9999，熊果酸含量在0.452～4.068μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。2.5稳定性实验取乌梅肉药材，依法制备供试品溶液，室温放