hplcms技术在中药鉴定中的应用论文

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1、HPLCMS技术在中药鉴定中的应用论文【摘要】为了保证中药的质量，各种现代的鉴定法越来越多地在中药鉴定中被应用。利用高效液相色谱-质谱(HPLCMS)联用技术，将HPLC对复杂样品的高分离能力与MS的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来，可对中药质量进行比较全面的评价。【关键词】高效液相色谱-质谱联用；中药；鉴定高效液相液质联用(HPLCMS)是指高效液相液相色谱与质谱串联的技术。HPLC是目前分离复杂体系最为有效的分析工具，由于其仪器自动化、普及化程度愈来愈高，已成为中药分析最常用的仪器之一。MS是一种高灵敏度的检测

2、器，且不同化合物的特征性强,可用于部分解析未知化合物的结构。HPLCMS将HPLC的高分离效能与MS的强大结构测定功能组合起来,为中药化学成分的快速分析提供了一个重要的新技术［1］。1HPLCMS在中药化学成分分析中的作用采用HPLCMS联用技术进行中药化学成分分析，可以同时得到化合物的保留时间、在线紫外光谱、分子量及特征结构碎片等丰富的信息.freel)Harms药材水溶性和脂溶性成分进行指纹图谱研究，MS检测器对于UV检测器是较好的补充，可以提供更多的化合物信息，从而为刺五加药材及其制剂的鉴别提供更加全面、可靠的依据。采用HPLCUV

3、MS联用技术对忍冬和山银花药材进行指纹图谱研究,得到分离度和重现性均较好的忍冬和山银花药材HPLCUV及HPLCMS指纹图谱，分别对忍冬指纹图谱中8个色谱峰和山银花图谱中5个色谱峰进行了初步定性,并比较了2种药材指纹图谱的差异。应用HPLC二极管陈列检测器(DAD)MS联用技术测定9个川芎LigusticumchuanxiongHort样品，鉴定其共有峰和特征峰，指定参照峰，计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，9个样品的色谱指纹图谱共有21个共有峰，色谱图分为4个区；所有样品中21个共有峰的相对保留时间稳定(RSD≤1%)，同一公司

4、同一年采收的样品13个主要共有峰(归一化法峰面积≤1%)的相对峰面积稳定;而不同公司同一年采收的样品13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著(P0.001)［2］。2HPLCMS在中药代谢研究HPLCMS联用技术能够直接分析溶液样品，特别适合分析复杂介质中强极性、难挥发或热不稳定的化合物，在中药代谢产物研究中得到广泛应用。采用液相色谱电喷雾离子阱串联质谱测定大鼠尿样中黄芩苷及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测，两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素6O葡萄糖苷酸。采用HPLCESIM

5、S研究何首乌中二苯乙烯苷在小鼠体内的代谢产物时发现，二苯乙烯苷在体内的代谢物为葡萄糖醛酸结合物。采用高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中汉黄芩素浓度，针对黄酮类化合物在生物体内多与葡萄糖醛酸结合，消除半衰期较长的特点，灵敏度提高［3］。3HPLCMS在中药药物动力学研究中药药物的有效性和安全性与药物及其代谢物在体液和组织中的浓度有关，药物动力学研究要求对生物样本中的微量乃至痕量成分进行定量分析。而目前药物研制日趋低剂量，使常规的分离检测技术难以满足复杂介质中痕量成分准确定量的要求。采用HPLCMS联用技术进行药物动力学研究，具有高灵敏度和高专

6、属性特点，不仅简化工作过程，减少样品制备和色谱分离的时间，而且能够同时测定样品中复方制剂的多组分浓度，达到常规分析中的高样品通量。应用HPLCMS法测定人血浆中伪麻黄碱浓度，以SRM扫描方式，以准分子离m/z166作为母离子，利用生成的主要碎片离子m/z147进行定量分析，血浆中的内源性物质不干扰待测物的测定，其定量下限可达5ng·ml，具有高度的专属性和灵敏度。利用HPLCMS法，测定Beagle狗血浆中石杉碱甲，线性范围为0.1～12ng·ml，最低定量浓度为0.1ng1·μml，可以检测到Beagle狗静注和口服100g石杉碱甲后12

7、h的血药浓度［4］。4HPLCMS在中药质量标准研究中的应用对中药进行成分分析是中药质量控制研究的必然趋势，中药指纹图谱技术即是基于此观点而兴起的一种半定量分析技术。然而，目前开展的指纹图谱研究大多数采用HPLC/UV分析方法，很难对其中的大多数指纹峰进行指认,导致指纹图谱难以与药物的活性直接联系起来，亦难以用于指导制剂工艺的优化。HPLC/MS技术则可以提供未知色谱峰丰富的结构信息,据此推导其可能的化学结构,从而很好地解决这一问题。采用HPLCMS技术对丹参注射液进行了化学指纹图谱及代谢指纹图谱的研究［5］通过选择性离子检测及提取主要色谱峰的

8、质谱图，并