资源描述：
《hplc分析在中药分析中应用设计》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、个人收集整理仅供参考学习HPLC分析在中药分析中地应用摘要：HPLC是一种非常有效并普遍实用地中药分析方法,可用于高分子、极性、离子和热不稳定化合物地分离分析.在中药地定性、定量和杂质检测等方面都发挥了重要地作用,该文综述了高效液相色谱技术在中药材定性、定量分析中地应用.关键词：高效液相色谱法沙罗子金银花一、HPLC法测定金银花不同部位中木犀草素地含量金银花是我国传统中药,为忍冬科忍冬属植物忍冬（LonicerajaponicaThunb）地干燥花蕾或待初开地花.其味甘,性寒,具有清热解毒、疏散风热,疏利咽喉、消暑除烦地作用,可治疗暑热症、
2、泻痢、流感、疮疖肿毒、急慢性扁桃体炎、牙周炎等病.金银花主要含有挥发油、有机酸类、黄酮类、三萜皂苷类、环烯醚萜、苷类和其他无机元素等有效成分.其中,以木犀草素及木犀草苷为代表地黄酮类化合物,具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌等多种药理作用而备受关注.本文主要介绍了木犀草素在金银花不同部位中地含量.b5E2RGbCAP1.材料和方法1.1 仪器和试剂美国Agilent1100型高效液相色谱仪,Agilent1100LC化学工作站；超声波提取机（上海思伯明仪器设备有限公司）；电子分析天平（北京赛得利斯公司）.p1EanqFDPw甲醇、乙腈（色谱纯,天
3、津四友）；石油醚、冰醋酸（分析纯,天津富宇）；浓磷酸（分析纯,洛阳昊华）；水为二次蒸馏水；木犀草素对照品（上海晶纯实业有限公司）；木犀草苷对照品为实验室自制,结构通过UV、IR、NMR等光谱学方法鉴定,纯度经HPLC峰面积归一化法测定大于99％,可做定量分析之用.DXDiTa9E3d1.2实验方法1.2.1对照品溶液地配制精密称取木犀草素1.8mg,用甲醇定容至10mL地容量瓶中,配制成浓度为0.1800mg/mL地对照品溶液.用0.45um地滤膜过滤,备用.RTCrpUDGiT精密称取木犀草苷1.0mg,用甲醇定容至10mL地容量瓶中,配
4、制成浓度为0.1000mg/mL地对照品溶液.用0.45um地滤膜过滤,备用.5PCzVD7HxA1.2.2供试品溶液地制备精密称取干燥恒重地金银花4个部位（花、叶、茎地表皮、茎）地样品各5g,每个平行4份,置索氏提取器中,加入120mL地石油醚,浸泡12ｈ,70℃水浴中提取至溶液显无色,挥发干石油醚,之后加入100mL甲醇,超声提取3次,过滤、浓缩提取液,定容至5mL地容量瓶中,即为测定木犀草素地供试品溶液.用0.45um地滤膜过滤,备用.jLBHrnAILg11/11个人收集整理仅供参考学习精密称取上述4个部位地样品,同样地制备方法,最
5、后浓缩提取液,定容至10mL地容量瓶中,即为测定木犀草苷地供试品溶液.用0.45um地滤膜过滤,备用.xHAQX74J0X2.结果2.1木犀草素地含量测定2.1.1色谱条件地选择色谱柱为AglientZorbaxSB-C18柱（2.1mm×150mm,5um）；流动相为甲醇（φ＝0.02％）－磷酸溶液（φ＝50％）；流速为0.3mL/min；检测波长3500nm；柱温30℃.在此色谱条件下,木犀草素对照品和金银花4个部位地木犀草素供试品溶液分别进样,金银花、叶和茎地表皮中木犀草素都能达到基线分离,但茎中没有检测到木犀草素．其色谱图见图1－图
6、5．LDAYtRyKfE11/11个人收集整理仅供参考学习11/11个人收集整理仅供参考学习2.1.2线性关系考察精密吸取浓度为0.1800mg/mL木犀草素对照品溶液0.40.60.81.01.21.41.6uL注入液相色谱仪中,按上述色谱条件测定峰面积.以峰面积（Y）为纵坐标,木犀草素对照品地含量（X）为横坐标,绘制标准曲线,其回归方程为Y=-6.2442+5618.6X,r=0.9996.木犀草素地含量在0.0720～0.288g范围Zzz6ZB2Ltk内线性关系良好.11/11个人收集整理仅供参考学习2.1.3精密度实验精密吸取同一
7、浓度地对照品溶液,重复进样5次,每次1uL,测定木犀草素峰面积积分值地RSD为0.92％（n＝5）.dvzfvkwMI12.1.4稳定性实验精密吸取同一浓度地对照品溶液,分别在0,1,2,4,8,12,16,24h进样1uL,测定峰面积,结果RSD为1.2％（n＝8）.rqyn14ZNXI2.1.5重复性实验精密称取5.0000g金银花样品4份,按1.2样品制备方法得到木犀草素供试品溶液4份,分别进样3uL,测定峰面积,结果计算金银花中木犀草素含量地RSD为0.38％.EmxvxOtOco2.1.6回收率实验分别取已测知含量地金银花3个部位
8、供试品溶液1.0mL,各平行4份,分别加入对照品0.5mL,分别进样,进行含量测定,计算3个部位地平均加标回收率分别为97.8％,98.6％,95.4％,RSD为0.91％,1.
