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1、·970·中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs2002年第33卷第11期HPLC-MS在麝香酮分析中的应用1122X张皓冰,陶奕,洪筱坤,王智华(11中国疾病预防控制中心寄生虫病预防控制所,上海200025;21上海中医药大学中药学院,上海200032)摘要:目的测定制剂中麝香酮含量。方法标准加入法、2,42二硝基苯腙(DNP)衍生化法及高效液相ö电喷雾2串联质谱法。结果根据标准品麝香酮腙特有的质谱图对样品中的麝香酮进行了鉴别,并在优化的高效液相及质+谱条件下观察到了[M+H]峰及其特征碎片峰。ESI及APCI对möz419作MSö
2、MS全扫描质谱图有相同的相对分子质量及断裂方式。回收率10215%,RSD≤2176%(n=5)。结论本方法可同时实现麝香酮的定性和定量分析。关键词:麝香酮;标准加入法;液相色谱2质谱联用法中图分类号:R28411文献标识码:A文章编号:02532670(2002)11097004ApplicationofHPLC-MStoanalysisofmuscone1122ZHANGHao2bing,TAOYi,HONGXiao2kun,WANGZhi2hua(1.InstituteforParasiticDiseaseControlandPrevention,Chines
3、eCenterforDiseaseControlandPrevention,Shanghai200025,China;2.CollegeofChineseMateriaMedica,ShanghaiUniversityofTCM,Shanghai200032,China)Abstract:ObjectTodeterminethecontentofmusconeinpreparation1MethodsStandardaddition,DNPderivatizationandHPLCwithelectrosprayionizationtandemmassspectro
4、metry(LCöESI2MSöMS)wereutilized1ResultsIdentificationofmusconehydrazoneinthesamplewasbasedontheuniquemass+spectraofthestandard1Underanoptimumconditionpeakcorrespondingto[M+H]ionandcharacteris2ticfragmentsformusconehydrazonewereobserved1ESIandAPCIfullscanmöz419MSöMShadthesamerelativemol
5、ecularmassandfragmentationpattern1Therecoverywas10215%withRSD≤2176%(n=5)1ConclusionThequalitativeandquantitativedeterminationonmusconecouldbefulfilledsimulta2neously1Keywords:muscone;standardaddition;HPLC2MS麝香(musk)自古以来就是一种名贵的香料与剂研究所;麝香酮,中国药品生物制品检定所;乙腈中药。其芳香气味主要来源于其中所含的麝香酮(AR)E1Merck公司
6、;2,42二硝基苯肼(AR),上海(muscone)。药理研究表明,麝香酮是天然麝香中的试剂三厂;FiniganLCQ离子阱液相2质谱联用仪;[1]重要生理活性成分,它的含量是评价主含麝香药TSPUV6000检测器;ESI离子源;InertsilODS23品质量的重要指标之一。(5Lm,211mm×150mm)色谱柱。关于麝香酮的含量测定方法,文献报道采用112标准溶液的配制[2,3][4][5]GC,也有柱前衍生化后进行HPLC,TLCS11211麝香酮标准储备液的配制:取200mg麝香以及收集HPLC洗脱液作EI2MS分析。本研究以麝酮对照品,溶解于50mL乙腈
7、中,配制成4mgömL香醒脑液原液为样品,利用2,42二硝基苯肼与样品的麝香酮标准储备液。中的麝香酮进行衍生化反应,并通过标准加入法,采112122,42二硝基苯肼溶液的配制:称取500mg用液相2质谱(HPLCöMS)联用技术,测定样品中麝2,42二硝基苯肼(DNPH),加入浓硫酸2水2乙醇(2∶香酮的含量。本实验同时实现了麝香酮的定性与定3∶10)混合液30mL,摇匀,待溶解后滤过备用(2d量分析。内使用)。1实验部分113衍生物的制备及待测溶液的配制111药品与仪器:麝香醒脑液原液,成都市药物制11311标准品衍生物溶液的制备:精密量取015X收稿日期:2
