HPLCMS技术在中药鉴定中的应用

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1、HPLCMS技术在中药鉴定中的应用【摘要】为了保证中药的质量，各种现代的鉴定法越來越多地在中药鉴定中被应丿I」。利川高效液相色谱■质谱(HPLCMS)联用技术，将HPLC对复杂样品的高分离能力与MS的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来，可对中药质量进行比较全而的评价。【关键词】高效液相色谱•质谱联用；中药；鉴定高效液相液质联丿U(HPLCMS)是指高效液相液相色谱少质谱用联的技术。HPLC是目前分离复杂体系最为有效的分析工具，由于其仪器口动化、普及化程度愈来愈高，已成为屮药分析最常用的仪器之一。MS是一种高灵

2、敏度的检测器，且不同化合物的特征性强，可用于部分解析未知化合物的结构。HPLCMS将HPLC的高分离效能与MS的强大结构测定功能组合起來，为中药化学成分的快速分析提供了一个垂要的新技术［1］。1HPI.CMS在中药化学成分分析中的作用采川IIPLCMS联川技术进行中药化学成分分析，可以同时得到化合物的保留时间、在线紫外光谱、分子量及特征结构碎片等丰富的信息，具有高效快速和高灵敏度的特点，只需对样品进行简单预处理或衍生化，尤其适用于含量少、不宜分离得到或在分离过程中容易发牛•变化或损失的成分，因此在中药化学成分分析中得到广泛应用。如采用

3、HPLCUVMS联用技术构建牛膝药材的指纹图谱，标示了4个共有啤，并借助HPLCMS联川技术对其主要色谱峰进行了初步归属。采用液相色谱(LC)MS联用技术测定10批豆科植物补骨脂PsoraleacorylifoliaL样品，鉴定共有峰和特征峰，计算共有峰的相对保留时间和相对峰而积，标示了12个共有峰，为豆科植物补骨脂全面质量控制提供了参考。研究山麦冬(LiriopeSpicata)T醇提取物中的物质组成情况，建立了山麦冬HPI-CRSTMS特征指纹图谱，其屮山麦冬甲醇提取物色谱图屮有17个共有峰的重现性与精密度的RSD<5%,可用于山

4、麦冬的品质评价与品种鉴别。采用HPI.C紫外可见分光光度(UV)MS联用技术分别对刺五加(RupretMaxim)HarmsM材水溶性和脂溶性成分进行指纹图谱研究，MS检测器对于UV检测器是较好的补充，可以提供更多的化合物信息，从而为刺五加药材及其制剂的鉴别提供更加全面、可靠的依据。釆川HPLCUVMS联川技术对忍冬和山银花药材进行指纹图谱研究，得到分离度和重现性均较好的忍冬和山银花药材HPLCUV及IIPLCMS指纹图谱，分别对忍冬指纹图谱屮8个色谱峰和山银花图谱中5个色谱峰进行了初步定性，并比较了2种药材指纹图谱的差异。应用HPI

5、.C二极管陈列检测器⑴AD)MS联用技术测定9个川苇LigusticumchuanxiongHort样品，鉴定其共有峰和特征峰，指定参照峰，计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，9个样品的色谱指纹图谱共有21个共有峰，色谱图分为4个区；所有样品屮21个共有峰的相对保留时间稳定(RSD<1%),同一公司同一年采收的样品13个主要共有峰(归一化法峰面积<1%)的和对峰而积稳定;而不同公司同一年采收的样甜13个主要共有峰的相对峰而积差异非常显著(P〈0.001)［2］。2HPI.CMS在中药代谢研究HPLCMS联用技术能够直接分析溶液

6、样品，特别适合分析复杂介质中强极性、难挥发或热不稳定的化合物，在屮药代谢产物研究中得到广泛应用。采用液相色谱电喷雾离了阱串联质谱测定大鼠尿样中黄苓昔及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测，两种给药途径均检测到原形药黄苓甘及其界构体黄苓素60葡萄糖甘酸。采用I1PI-CESTMS研究何首乌中二苯乙烯背在小鼠体内的代谢产物时发现，二苯乙烯廿在体内的代谢物为葡萄糖醛酸结合物。采用高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中汉黃苓素浓度，针对黄酮类化合物在生物体内多打葡萄糖醛酸结合，消除半衰期较长的特点，灵敬度

7、提高⑶。3I1PLCMS在中药药物动力学研究中药药物的有效性和安全性与药物及其代谢物奋体液和组织中的浓度有关，药物动力学研究要求对生物样本中的微量乃至痕量成分进行定量分析。而目前药物研制日趋低剂量，使常规的分离检测技术难以满足复杂介质中痕量成分准确定量的要求。釆川IFIXMS联用技术进行药物动力学研究，具有高灵敏度和鬲专属性特点，不仅简化工作过程，减少样品制备和色谱分离的时间，而且能够同时测定样品屮复方制剂的多组分浓度，达到常规分析屮的高样品通量。应用IIPLCMS法测定人血浆中伪麻黄碱浓度，以SRM扫描方式，以准分子离m/zl66作

8、为母离子，利用生成的主耍碎片离子m/zl47进行定量分析，血浆屮的内源性物质不干扰待测物的测定，其定量下限可达5ng*ml,具有高度的专属性和灵敏度。利用HPI.CMS法，测定氏agle狗血浆中石杉碱甲，线性范围为0.1