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1、2005第七卷第五期★Vol.7No.5液质联用技术(LC/MS)在中药现代研究中的应用***□刘荣霞果德安(中国科学院上海生命科学研究院上海药物研究所/上海中药现代化研究中心上海201203)叶敏王巧张金兰(北京大学药学院北京100083)摘要:液质联用技术将液相色谱(LC)的高分离效能与质谱(MS)的强大结构鉴定功能结合起来,已逐渐成为中药现代研究的强有力手段。本文以研究实例,从中药化学成分的快速筛选、药材品种鉴定、质量控制方法以及体内代谢几个方面,对液质联用技术在中药现代研究中的应用进行了简要评述,并分析了目前阻碍其广泛应用的主要原因和解决方
2、法。关键词:液质联用技术中药现代化质量控制药材鉴定液质联用(LC/MS)是指液相色谱与质谱串联的草药是一个非常复杂的化学体系,其中含有大量的技术。HPLC是目前分离复杂体系最为有效的分析工次生代谢产物,其结构复杂,性质相似,有的化合物具,由于其仪器自动化、普及化程度愈来愈高,已成还不稳定。LC/MS将HPLC的高分离效能与MS的强为中药分析最常用的仪器之一。但目前中药分析中大结构测定功能组合起来,为中药化学成分的快速[1~2]运用的HPLC仪器绝大多数与UV或DAD检测器相分析提供了一个重要的新技术。最近,我们课题组联接,对于单个色谱峰仅能提供保留
3、时间及紫外图利用LC/MS技术对包括麦冬、降香、丹参、菟丝子、蟾谱等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当酥、白芍等在内的多种中药的化学成分进行了系统有限。MS是一种高灵敏度的检测器,且不同化合物的分析,并对部分药材有效部位的体内代谢过程进的特征性强,可用于部分解析未知化合物的结构。中行了研究。在此将依据我们的研究结果及初步体会,简要评述LC/MS技术在中药现代研究中的应用。收稿日期:2005-08-18修回日期:2005-09-29*科学技术部“创新药物与中药现代化”重大专项(2001BAC01A56):70种中药注射剂指纹图谱研究及其技术平台
4、的建立,负责人:钱忠直,果德安;国家中医药管理局专项基金(2004ZX01):中药指纹图谱关键技术与对照谱库建立的方法学研究,负责人:果德安;科学技术部科技基础性工作专项(2002DEA20021):食品、中药与天然药物有效成分检测技术研究,负责人:王晶。**联系人:果德安,本刊编委,教授,博士生导师,国家杰出青年基金获得者,上海中药现代化研究中心主任,研究方向:主要从事中药质量控制及体内代谢研究,Tel:021-50271516;Fax:021-50272789,E-mail:gda5958@163.com。33〔WorldScienceandT
5、echnology/ModernizationofTraditionalChineseMedicineandMateriaMedica〕世界科学技术—中医药现代化★新技术与新方法一、中药及植物药化学成分的快速筛选(phytochemicalscreening)采用现有的常规方法阐明中药的活性成分,需对其进行大量的提取分离,得到一定量的纯化合物(一般需5mg以上),再进行NMR、MS等光谱测定,最终确定其化学结构。整个过程需耗时数月乃至更长,不仅繁琐,而且目的性差,在确定其结构之前对目标化合物的性质了解甚少,往往分离出来的成分并不是感兴趣的化合物。L
6、C/MS分析则是将中药提取物先经过HPLC分离,流份直接导入质谱仪进行分析,根据采集的质谱图(一级乃至多级),可解析流份的部分结构(如化合物类型、特征取代基等)。这样,仅需几十分钟的时间即可获得待测样品的图1HPLC/DAD/ESI-MSn分析麦冬药材的CHCl3-MeOH(1:1)提取物大量化学信息,包括化合物的可能结构(对于有(a)检测波长为285nm的HPLC/UV图谱;(b)LC/ESI-MS总离子流(TIC)图谱。些裂解规律明确的化合物,甚至可以确定其确切结构)以及相对含量。有些微量或痕量成分在传统的分离过程中很可能被忽略,而MS具有高度
7、的灵敏性,可检测到pg级物质,因此很容易发现新化合物的存在。显然,这些优越性是传统的植化分离方法所不具备的。中药麦冬的活性成分除皂苷外,高异黄酮亦是比较重要的一类。但由于高异黄酮在自然界较为少见,针对此类成分的研究十分有限。最近,本课题组对麦冬的高异黄酮类成分进行了[3]LC/MS分析。首先分析了高异黄酮的ESI-MS多级裂解途径,发现其裂解方式与普通黄酮的RDA裂解显著不同,而是以失去B环侧链及脱羰基为主。根据其特征性的裂解规律,我们建立了HPLC/DAD/ESI-MSn定性分析方法,从麦冬药材的提取物中鉴定了18个高异黄酮类成分,其中7个为微量
8、的新成分。图1为麦冬药材的HPLC/UV图和LC/ESI-MS总离子流(TIC)图。本课题组建立了采用HPLC/DAD/E
