液质联用技术及其应用

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1、安捷伦-液质联用技术(LC/MS)及其应用1byLiPing液质(LC/MS)联用技术基础2byLiPing质谱分析仪(MS)需要高真空条件质量分析系统最好使用挥发性缓冲液液相(HPLC)高效分离混合物流动相挥发后产生大量气体出口压力为大气压无质量限制可以使用缓冲盐溶液液相(HPLC)到质谱(MS)的接口HPLCMSInterface(KeytoSuccess!)3byLiPingLC-MS的接口的发展和种类传送带(movingbelt)式的LC-MS:目前已经停用热喷雾(TSP)LC-MS接口:已经很少使用粒子束(PBI)大气压电离源(API):目前最常用的方法电喷雾(ESI)大气

2、压化学电离源(APcI)4byLiPingLC/MS联用技术的相对适用范围5byLiPing大气压电喷雾质谱应用范围大气压电喷雾源大气压化学源分子量化合物极性1000100,00010,000非极性极性化合物气相色谱/质谱6byLiPing库仑爆炸（CoulombExplosions）RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--溶剂蒸发++带电液滴分析物离子溶剂离子束分析物离子溶剂离子束盐/离子对中性化和物电喷雾(ESI)的电离过程7byLiPingNeutralMoleculesAnalyteI

3、onsClustersSalts毛细管液相的入口雾化器加热N2雾化气入口碎片碰撞电压(CID)锥孔八极杆四极杆高能打拿极/电子倍增器+++++透镜+++++++++++++液质联用的电喷雾(ESI)接口8byLiPingES电离原理9byLiPing蒸汽通过电晕针放电形成带电荷的反应剂离子溶剂在蒸发器中蒸发+含有气溶胶的分析物分析物离子+++++++++++++++++++++++电荷转移至分析物分子++++流动相分析物溶剂--------->[溶剂+H]+[溶剂+H]++M--------->溶剂+[M]+大气压化学电离源(APCI)的电离过程10byLiPing毛细管碎片碰撞电压

4、（CID）Coronaneedle++++++++++++锥孔透镜四极杆++++八极杆热氮气液质联用的大气压化学电离源(APCI)接口高能打拿极/电子倍增器11byLiPingAPCI电离原理12byLiPing大气压源子化技术电喷雾(ESI)化合物无需具有挥发性是分析热不稳定化和物的首选方法离子在溶液中以已生成除了生成单电荷离子之外还可以生成多电荷离子大气压化学电离源(APCI)化和物需具有一定的挥发性化和物必需是热稳定的离子在气态条件中生成只生成单电荷离子13byLiPing电喷雾(ESI)和大气压化学离子化(APCI)农药及残留化合物多肽及蛋白的分子量测定确定氨基酸序列多肽及蛋

5、白的纯度分析单糖和多糖的结构分析中极性到高极性,包括离子化合物的分析,如表面活性剂分析农药及残留化合物抗生素碱性药物小分子量样品类固醇,雌激素单磺酸偶氮染料ESIAPCI14byLiPing什麽是诱导解离碰撞?(CollisionInducedDissociation)?在特定的区域,通过与氮气分子碰撞导致分子解离,从而产生特征碎片离子可以得到结构信息用于化和物的定性分析可以提供用于定量分析目地的确任碎片离子只要改变单一参数“fragmentor”来控制CID.CapillaryFragmentationZone(CID)SkimmersOctopoleLensesQuadrupol

6、eMn[M]1+[M]2+DETAIL15byLiPing碰撞电压值对质谱图的影响3504004505005506006507002000400060008000m/z-->Abundance439467502684.653504004505005506006507002000400060008000m/z-->Abundance411439467495684.65碰撞电压=175volts碰撞电压=100voltslossofC14fattyacidlossofC12fattyacidlossofC16fattyacid16byLiPingExcellencethroughEvol

7、ution安捷伦液-质联用仪介绍17byLiPing液质(LC/MS)联用系统的示意图离子源离子束聚焦M/Z分析器检测器数据处理HPLCLC接口质谱图18byLiPing安捷伦LC/MS产品家族液相/离子井质谱(VL和SL)液相/单四极杆质谱LC/MSDVL液相/单四极杆质谱LC/MSDSL19byLiPing四极杆质谱++++++MainRFLowAmplitudeDipoleField(1/3FrequencyoftheMainRF)Conversio