液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用课件

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1、液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用Cooks2005年4月18日内容质谱原理简介1.四级杆质谱2.离子阱质谱液质联用技术进展1.色谱进展2.液质接口3.质谱性能的改进在中药研究中的应用展望第一部分质谱原理简介WhatcanMStellus?Accuratemassmeasurementscanbeusedtomatchempiricalformulae.Fragmentationfingerprints(specifictoeachcompound)canbeusedtoidentifysamplesbycomparisontofra

2、gmentdatabases.Controlledfragmentation(throughMS/MSandMSn)canbeusedforstructuralelucidationofnovelcompounds.Commonpeaksobservedinaspectrumcangiveusefulinformationregardingfunctionalgroups.Relativeisotopeabundance'sareusedtogetinformationregardingtheelementsmakingupacompound

3、.Complexmixturescanbeanalysedvia'hyphenated'techniquessuchasGC-MSandHPLC-MS,thusnegatingtheneedfortimeconsumingsamplepurification.四级杆质谱原理四级杆质谱原理toosmalltoobigright四级杆质谱原理离子阱的原理x,y,z参数离子阱的原理离子阱的原理离子阱实现MS和MS/MS的动画第二部分液质联用技术进展液质联用技术进展—色谱微径柱(内径：1mm,2.1mm,3mm;粒径：4mm,5mm)Ultra-pe

4、rformanceliquidchromatography(UPLC)Ultra-performanceliquidchromatography(UPLC)utilizessub-2mmparticleswithhighlinearsolventvelocitiestoeffectdramaticincreasesinresolution,sensitivityandspeedofanalysis.Thereductioninparticlesizetobelow2mmrequiresinstrumentationthatcanoperate

5、atpressuresinthe6000–15000psirange.ThetypicalpeakwidthsgeneratedbytheUPLCsystemareintheorderof1–2sfora10-minseparation.液质联用技术进展—接口AtmosphericPressurePhotoionization（APPI）大气压光电离源Atmospheric-PressureLaserIonization(APLI)大气压激光电离源组合源（APPI-APCI，APPI-ESI）APPI原理简介---激发反应2~6耗竭了放电灯产

6、生的光子如何提高样品被激发的效率？APPI原理简介---DopantAsuitablesubstance,addedinrelativelylargeamounts(comparedtotheanalyte),couldsignificantlyincreasethenumberofions.Suchasubstance,calledadopant,iseffectiveifitisphotoionizableandcanfunctionasanintermediatebetweenthephotonsandtheanalytesbyreac

7、tingwiththembychargeexchangeorprotontransfer.M•+的很易理解，但加入了dopant以后，观测到了[M+H]+，Why?常用的dopant：甲苯，丙酮，苯甲醚APPI原理简介---[M+H]+的形成甲醇和乙腈可以发生质子转移APPI原理简介---溶剂的作用APPI原理简介---光源的选择123.9nm(10eV)and116.5nm(10.6eV)APPI构造APPI构造商业化的APPI---PhotoMate®APLI原理简介特点：1.多步双光子离子化，能使多环芳烃类化合物很好的离子化2.光通量比

8、APPI大得多，可以达到很低的检测限3.激光的波长为248nm，流动相（H2O,CH3CN,CH3OH）没有吸收，所有的光通量可以用来离子化待测物APLI与APCI