高效液相色谱法测定止喘口服液中盐酸黄麻碱的含量论文

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1、高效液相色谱法测定止喘口服液中盐酸黄麻碱的含量论文【摘要】目的：建立止喘口服液中盐酸麻黄碱的含量测定法。方法：采用高效液相色谱法，选用KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈0.1%磷酸溶液（10∶90，V/V）；检测波长：207nm；流速0.7mL/min；进样量20μL；柱温：室温。结果：盐酸麻黄碱在4.5～27.0mg/L范围内线性关系良好（r=0.9998，n=6），平均回收率为98.99%，RSD为0.96%。结论：本法简便快捷、灵敏，结果准确.freelethodforthedeter

2、minationofephedrinehydrochlorideinZhichuanoralsolution.Methods:HPLCmethodnasilC18(250mm×4.6mm,5μm).Themobilephase.ThefloL/minandtheinjectionvolumeg/L(r=0.9998,n=6).Thisaveragerecoveryethodissimple,rapid,sensitiveandaccurate,andcanbeusedasamethodofqualitycontrolforephedr

3、inehydrochlorideinZhichuanoralsolution.［Keyanceliquidchromatography;Ephedrinehydrochloride;Zhichuanoralsolution止喘口服液为本院临床验方，由盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明等组成，具有平喘、抗过敏作用，经多年临床验证对小儿支气管哮喘具有良好疗效，且副作用小。该制剂用紫外分光光度法测定盐酸麻黄碱的含量［1］，样品处理繁琐费时，本实验选用高效液相色谱法进行测定，建立了专属性好、简便可行的含量测定方法，适用于该制剂中盐酸麻黄碱的质量控制。1

4、材料SHIMDZU高效液相色谱仪，SPD10A紫外检测器，Classvp色谱工作站（日本岛津），盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号171242200405），止喘口服液［批准文号：赣药制字（2004）第H0304号，江西省儿童医院制剂室自制］；乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，水为纯化水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈0.1%磷酸溶液（10∶90，V/V）；检测波长：207nm；流速0.7mL/min；柱温：室温；进样量20μL。在此条

5、件下盐酸麻黄碱与其它组分能达到基线分离，理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于6000。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品适量，加流动相制成15mg/L的溶液，作为储备液，备用。2.2.2供试品溶液精密量取止喘口服液2mL，置于25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。用0.45μm微孔滤膜过滤。精密量取续滤液2mL，置于10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.3阴性对照液按处方比例及工艺，制备缺盐酸麻黄碱的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备不含盐酸麻黄碱的阴性样品溶液。2

6、.3系统适应性及专属性考察分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，阴性对照品在盐酸麻黄碱峰位置处无吸收峰，即其它成分对测定无干扰，盐酸麻黄碱峰与其它组分峰基线分离良好，见图1，对照品溶液及供试品溶液主峰的保留时间一致，保留时间约13min。2.4线性关系考察精密吸取对照品储备液适量，用流动相稀释至4.5、9.0、13.5、18.0、22.5、27.0mg/L6个不同浓度，在上述色谱条件下，精密量取以上溶液各20μL，注入图1盐酸麻黄碱色谱图液相色谱仪，以峰面积Y对浓度X进行线性回归，回归方程为Y=5

7、8647.6X+20917.1，r=0.9998，n=6，在4.5～27.0mg/L浓度范围内峰面积对浓度的线性关系良好。2.5进样精密度试验精密量取15mg/L的对照品储备液0.18mL，于100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，得浓度为0.027mg/mL盐酸麻黄碱对照品溶液，在上述色谱条件下，取上述溶液20μL，重复进样5次，以峰面积计算精密度，测得盐酸麻黄碱峰面积值为1609964、1591984、1610760、1616328、1620406，RSD为0.68%，表明精密度良好。2.6重复性试验取同一批口服液5份，按“2.2.

8、2”项下供试品处理方法处理样品，按上述色谱条件测定，测得样品盐酸麻黄碱含量分别为12.14、12.54、12.51、12.60、12.78mg/L，RSD为0.12%，表明重复性良好。2.7稳定性试验取同一供试品溶液，分